不同粒径大小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒制备

【1】2-3 nm四氧化三铁的合成

仪器设备：加热套，三口烧瓶(250 mL)，分液漏斗(250 mL)，冷凝管，离心机，真空干燥器，搅拌子，温度计及套管，真空塞，氮气

试剂：去离子水，无水乙醇，正己烷，六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)，油酸钠，油醇，二苯醚，氯仿

一、合成油酸铁

（1）5.4 g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)，18.25 g油酸钠分散于乙醇/水/正己烷混合液中（乙醇40 mL，去离子水30 mL，正己烷70 mL，置于250 mL容量三口烧瓶）。

（2）三口烧瓶加搅拌子，一口放温度计，一口封闭，一口放冷凝管，放于加热套上，加热温度70℃。

（3）反应4小时后停止反应，冷却至室温后转移产物至250 mL分液漏斗。

（4）静置至油水相分层明显，分液弃去水相，去离子水洗涤，重复分液三次。

（5）转移红棕色油相产物至烧杯，置于真空干燥箱内，60℃真空干燥过夜，得到粘稠流动相油酸铁产物。

二、合成四氧化三铁

（1）1.8 g合成的油酸铁，3.22 g油醇分散于10 g二苯醚溶液并置于250 mL容量三口烧瓶。

（2）三口烧瓶加搅拌子，一口放温度计，一口通氮气，一口放冷凝管，放于加热套上，预加热温度90℃，通气除水除氧30 min。

（3）设置反应温度至200℃，升温后保持30分钟，停止反应后移出加热套并冷却至室温。

（4）将产物转移至离心管，加入2倍体积比乙醇以沉淀产物，离心(13000 rpm, 10 min)后弃去液体。

（5）正己烷/乙醇体系（体积比1:2）洗涤产物三次后分散于氯仿，密封4℃保存。

【2】6 nm四氧化三铁的合成

仪器设备：加热套，三口烧瓶(250 mL)，冷凝管，离心机，搅拌子，温度计及套管，真空塞，氮气

试剂：去离子水，无水乙醇，正己烷，乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)，1,2-十二烷二醇，油酸，油胺，二苄醚，氯仿

（1）1.43 g乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)，4.50 g1,2-十二烷二醇， 3.44 g油酸， 4.60 g油胺分散于42.15 g二苄醚溶液并置于250 mL容量三口烧瓶。

（2）三口烧瓶加搅拌子，一口放温度计，一口通氮气，一口放冷凝管，放于加热套上，预加热温度200℃，通气除水除氧2 h。

（3）设置反应温度至300℃并同时关闭氮气，升温至回流现象出现（停止升温）后反应1 h，停止反应后移出加热套并冷却至室温。

（4）将产物转移至离心管，加入2倍体积比乙醇以沉淀产物，离心(13000 rpm, 10 min)后弃去液体。

（5）将所得产物分散于正己烷，加入油酸、油胺各50 μL后超声吹打混合均匀，离心(6000 rpm, 10 min)后弃去固体，所得液体经正己烷/乙醇体系（体积比1:2）洗涤产物三次后分散于氯仿，密封4℃保存。

【3】12 nm四氧化三铁的合成

仪器设备：加热套，三口烧瓶(250 mL)，冷凝管，离心机，搅拌子，温度计及套管，真空塞，氮气

试剂：去离子水，无水乙醇，正己烷，乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)，1,2-十二烷二醇，油酸，油胺，二苄醚，氯仿

（1）1.43 g乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)，4.50 g1,2-十二烷二醇， 3.44 g油酸， 4.60 g油胺分散于21.08 g二苄醚溶液并置于250 mL容量三口烧瓶。

（2）三口烧瓶加搅拌子，一口放温度计，一口通氮气，一口放冷凝管，放于加热套上，预加热温度200℃，通气除水除氧2 h。

（3）设置反应温度至300℃并同时关闭氮气，升温至回流现象出现（停止升温）后反应1 h，停止反应后移出加热套并冷却至室温。

（4）将产物转移至离心管，加入2倍体积比乙醇以沉淀产物，离心(13000 rpm, 10 min)后弃去液体。

（5）将所得产物分散于正己烷，加入油酸、油胺各50 μL后超声吹打混合均匀，离心(6000 rpm, 10 min)后弃去固体，所得液体经正己烷/乙醇体系（体积比1:2）洗涤产物三次后分散于氯仿，密封4℃保存。