HJ 535-2009 水中 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L (均以N计)。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

预蒸馏（那艾-氨氮蒸馏装置）.将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0 (指示剂呈黄色) ~7.4 (指示剂呈蓝色)之间，加入0.25g轻质氧化镁(4.2) 及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/ min,待馏出液达200mL时，停止蒸馏，加水定容至250mL。

水样的预蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快,加热不能过快，否则，造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10mL/min左右。

蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1) 下煮沸除去。

蒸馏器清洗

向蒸馏烧瓶中加入350mL水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100mL 水，将馏出液及瓶内残留液弃去。