T0159-1993易溶盐硫酸根的测定—EDTA间接配位滴定法/JTG 3430-20|edta|指示剂|易溶|溶液|硫酸根

200g/0.1mg分析天平（图源：江苏省沭阳县市政仪器有限公司）

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JTG 3430—2020《公路土工试验规程》----33 化学成分试验
T0159-1993易溶盐硫酸根的测定—EDTA间接配位滴定法

1 目的和适用范围

本试验适用于各类土。

2 仪器设备

2.1 天平：感量0.0001g。

2.2 酸式滴定管：50mL，准确至0.1mL。

2.3 三角瓶：150mL或200mL。

2.4 移液管：（大肚型）25mL，50mL。

3 试剂

3.1 钡镁混合剂：2.44g BaCl2·2H2O（化学纯）和2.04g MgCl2·6H2O（化学纯）溶于水，稀释至1L，此溶液中Ba2+和Mg2+的浓度各为0.01mol/L，每mL约可沉淀SO42- 1mg。

3.2 其余试剂同本规程T 0157 试验的3.2～3.6 条。

4 EDTA溶液的标定

同本规程T0157 试验的3.1.2 条。

5 试验步骤

5.1 用移液管吸取25.00mL 土水比1：5 的土样浸出液于150mL 三角瓶中，加1：4 HCl 5滴，加热至沸，趁热用移液管缓缓地准确加入过量25%～100%的钡镁混合液（约5～10mL）*注：继续微沸5min，然后放置2h以上。

5.2 加pH10 缓冲液5mL，加铬黑T 指示剂少许或K-B 指示剂约0.1g，摇匀。用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色。如终点前颜色太浅，可补加一些指示剂。记录EDTA 标准溶液的消耗体积V1（mL）。

5.3 空白标定：取25mL 水，加入1：4 HCl 5 滴，钡镁混合液5mL 或10mL（注意，其用量应与上述待测液相同），pH10 缓冲液5mL 和铬黑T 指示剂少许或K-B 指示剂约0.1g，摇匀后用EDTA 标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA 溶液的用量V2（mL）。

5.4 土样浸出液中钙镁总量的测定（如：Ca2+、Mg2+已知，可免去此步）；吸取与本试验5.1 相同体积的土样浸出液（25mL），放在150mL 三角瓶中，加1：1 HCl 2 滴，摇匀，加热至沸1min，除去CO2 冷却。加pH10 缓冲溶液3.5mL，加K-B 指示剂约0.1g，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变成蓝绿色即为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积V3（mL）。

6 结果整理

6.1 硫酸根含量按下式计算：（T 0159-2）

式中： c——EDTA 标准液的浓度（mol/L）；

m——相当于分析时所取浸出液体积的干土质量（ｇ）；

0.0480——1/2硫酸根的摩尔质量（g）/mmol。

注：由于土中SO42-含量变化比较大，有些土中SO42-含量很高，可用下式判断所加沉淀剂BaCl2 是否足量，Ｖ2+V3-V1＝0，表明土中无SO42-。Ｖ2+V3-V1＜0，则表明操作有误，如果Ｖ2+V3-V1=AmL， A mL+A×25%≤所加BaCl2 的体积数，表明加入的沉淀剂足量；若A mL+A×25%＞所加BaCl2 体积数，表示所加沉淀剂不够，应重新少取待测液，或多加沉淀剂重新测SO42-。

6.2 本试验记录格式如表T 0159-1。

表 T 0159-1 硫酸根试验记录（EDTA 间接配位滴定法）

工程编号试验计算者

土样编号校核者

土样说明试验日期

吸取浸出液的体积V（mL） 25

EDTA 二钠盐溶液的浓度（mol/L） 0.01020

试验次数 1 2

待测液经沉淀后剩余钡镁合剂所消耗EDTA 的量V1 （mL） 6.70 6.72

钡镁合剂（空白标定）所消耗EDTA 液的量V2（mL） 5.20 5.20

同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗EDTA 液的量V3（mL）5.50 5.50

SO42-（mmol SO42-/kg） 0.816 0.812