高温电炉(图源:江苏省沭阳县市政仪器有限公司)
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1 目的、适用范围和引用标准
本方法规定了硫酸钡质量法测定水泥中三氧化硫含量的试验方法。
本方法适用于通用硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥及指定采用本方法的其他品种水泥。
引用标准:
《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682)
2 仪具与材料
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯;用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂;所用水应符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T 6682)中规定的蒸馏水要求;本方法所列浓液体试剂的密度指20℃时的密度(g/cm3)。
2.1 天平:感量为0.0001g。
2.2 滴定管:分度值为0.05mL。
2.3 干燥器:内装有变色硅胶的玻璃容器。
2.4 高温炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热,使用温度控制器准确控制炉温,可控制温度700℃±25℃、800℃±25℃、900℃±25℃。
2.5 盐酸(1+1):盐酸(体积密度为1.18~1.19g/cm3,质量分数36%~38%的盐酸溶液)与水等体积组成的溶液。
2.6 氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,加水稀释至1L。
2.7 硝酸银溶液(5g/L):将0.5g 硝酸银(AgNO3)溶于水中,加入1mL硝酸,加水稀释至100mL,储存在棕色瓶中。
3 试验步骤
3.1 称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加入约40mL 水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入10mL 盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸5~10min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12 次,滤液及洗液收集于400mL 烧杯中。
3.2 加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液(2.6),继续微沸3min 以上使沉淀良好地形成,然后在常温下静置12~24h 或温热处静置至少4h 以上(有争议时,以常温下静置12~24h 结果为准),溶液的体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤,用温水洗涤,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液,观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至硝酸银检验不再浑浊,即检验无氯离子为止。
3.3 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化完全后,放入800~950℃的高温炉内灼烧30min,取出坩埚,宜于干燥器中冷却至室温,称量(m2)。反复灼烧,直至恒量。
4 结果计算
4.1 三氧化硫的质量分数,按式(T 0515-1)计算:
m2×0.343
Wso3=---------------×100% (T 0515-1)
m1
式中:wso3——三氧化硫的质量分数(%);
m2 ——灼烧后沉淀的质量(g);
m1 ——试样的质量(g);
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
结果计算精确至0.01%。
4.2 试验结果以两次平行试验的算数平均值表示,结果精确至0.01%。试验应同时进行空白试验,并扣除空白试验值。
5 试验报告
试验报告应包括下列内容:
(1) 试样编号;
(2) 要求检测的项目名称;
(3) 原材料的品种、规格和产地;
(4) 试验日期及时间;
(5) 仪器设备的名称、型号及编号;
(6) 环境温度和湿度;
(7) 试验结果;
(8) 要说明的其他内容。
条纹说明
本方法与《水泥化学分析方法》(GB/T 176—2017)中硫酸钡法测定水泥三氧化硫含量方法等同。
空白试验是指不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂,对得到的测定结果进行校正。
- 本文关键字:T0515-2020水泥三氧化硫含量试验方法(硫酸钡质量法)
- 如果您对T0515-2020水泥三氧化硫含量试验方法(硫酸钡质量法)感兴趣,想了解更详细的信息,请联系:沭阳县市政工程仪器厂。
- 原文链接 http://www.syzql.com/xw/939.html
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