GH4199合金渗铝工艺研究

GＨ４１９９合金是由钢铁研究总院研制的相当于ＸＩ－１５６ＢＭＴｔＯ（即： ９１７１９９）的国产合金。 该合金是一种具有较高热强性， 良好焊接性能和较好抗氧化性能， 在９５０℃以下可以长期使用的高温合金。 主要产品有棒材、 板材、 带材。 在某发动机主要用于加力筒体隔热屏、 可调喷口隔热屏以及销轴等零部件制造。 其中一些转动件需要较好的耐磨性， 如销轴， 需要通过表层渗铝来改善其耐磨性。 本文主要针对某发动机销轴等零件的结构特点和设计要求， 开展了合金渗铝工艺研究工作， 验证国产材料的工艺性能， 探索渗铝工艺中不同渗铝温度、 保温时间对ＧＨ４１９９合金组织、 性能影响规律， 确定满足生产的渗铝工艺。

试验用料及设备

试验用料为∅１２ ｍｍＧＨ４１９９合金轧制棒材（炉号３Ｈ２１０１４６）。 棒材试样下料， 并进行热处理， 热处理制度： ｌ １７０℃× １ ｈ， ＡＣ。

试验辅料： 铝铁粉， 氯化氨。 试验设备： 箱式电炉， 渗铝罐。

试验方案

为了摸索渗铝层对基体组织性能的影响， 及渗铝温度、 渗铝时间对渗铝层深度和组织的影响，制定了６种不同的工艺试验方案（见表１）， 渗铝操作按照工艺文件要求进行。

渗铝后对所有渗铝方案金相试片的渗铝层进行组织与形貌分析， 最终分别从方案１、 ２、 ３和方案４、 ５、 ６中各取一组符合渗铝层要求的两组试棒， 分别加工成５根室温拉伸试样， ５根高温瞬时试样， ５根高温持久试样， 进行力学性能试验。

分析方法

试样制备完毕后需进行组织和性能测试： 利用金相显微镜分析渗滤层深度； 利用扫描电镜分析渗滤层微观组织形貌； 利用扫描电镜线扫描分析渗铝层元素分布； 利用扫描电镜分析渗滤前后基体组织的形貌； 利用拉力试验机分析渗铝前后试棒的室温力学性能、 高温瞬时和持久性能； 利用扫描电镜分析断口形貌。

喷铝工艺对渗铝层深度的影响

按照表１的方案实施渗铝工艺后， 将经方案１—６渗滤后的试片， 进行研磨、 抛光和腐蚀后， 在金相显微镜下观察渗铝层深度、 过渡层深度， 结果见图１、 图２。 用千分尺测量试片双面增厚情况，结果见表２所示。

从图１、 图２和表２中可以看出， 同一渗滤温度下， 随着渗滤时间的增加， 渗铝层深度增加； 在同一渗铝时间条件下， 随着渗铝温度的提高渗铝层深度增加。 另外， 零件单面增厚约为渗铝层深度的一半， 也就是说， 零件进行渗滤时， 应将渗铝工艺对零件尺寸的影响规律考虑在内。 根据设计、 效率等综合因素， 应从９２０℃× ８ ｈ、 ９５０℃×５ ｈ两种渗铝工艺中选取最终的渗铝工艺。 因此，在后续试验中选用这两种渗铝工艺的渗铝试片和试棒作分析。

渗铝工艺对渗铝层组织成分的影响 为了分析渗铝层的组织成分。 将９２０℃ｘ８ ｈ． ９５０℃ ｘ５ ｈ渗铝试片研磨、 抛光、 腐蚀后在扫描电镜下观察渗铝层的组织和元素分布， 结果见图３。

从图３可以看出两种渗铝工艺的渗层结构基本相同． 分为３层。 对深层进行合金元素线扫描发现。 ９２０℃× ８ｈ渗铝所获得的渗层最外面一层的Ａｌ、 Ｎｉ元素含量较高， Ｃｒ元素含量很低； 中间层的Ａｌ、 Ｎｉ含量随厚度逐渐降低， 而ｃｒ含量随厚度增加而提高， 在中间层与过渡层的交界处， Ａｌ、Ｎｉ含量急尉下降， ｃｒ含量急剧升高达到最高， ｗ和Ｏ元素在此处的含量比渗层和基体处的要高；在过渡层中Ａｌ、 ｗ、 ｃｒ含量逐渐降低到基体水平，而Ｎｉ元素含量在过渡层中逐渐增加， 直到达到基体含量水平。 其它元素在渗层和基体中基本没有变化。 ９５０℃ｘ５ ｈ渗铝层中元素变化与９２０℃×８ ｈ渗铝层基本相同。

渗层元素分布取决于其工艺。 渗铝时， 渗剂分解形成Ａｌ原子。 吸附在试片表面， 通过扩散进入试片基体表面， 由于试片表面Ａｌ原子浓度增高。 Ａｌ原子由外向内扩散， 所以最外层Ａｌ含量较高， 随渗层厚度的增加， Ａｌ含量逐渐降低， 直到与基体中的Ａｌ含量相同。 ９２０℃ｘ８ ｈ渗铝与９５０℃× ５ ｈ渗铝相比渗Ａｌ时间较长， Ａｌ元素充分扩散， 因此渗层较厚。 另外， 因为试片表面Ｎｉ原子与Ａｌ原子形成了Ｎ＇ｈ＾ｌ相， 原基体中的Ｑ、 ｗ等元素在ＮｉＡｌ中溶解度较低， 在扩散层中可能以ａ－Ｃｒ、 口ｊｗ相等形式存在， 而过渡层中的Ｑ、 ｗ、Ｔｉ等碳化物形成元素可能形成碳化物存在于过渡层中。 因此， 渗层组织由表及里分别为： 表层主要为富铝的ＮｉＡl相， 向内的过渡层和扩散层为富乳。 相、 碳化物、 Ｎ＇ＬＡ： Ｉ相和ｂｍＡｌ相等。

铝工艺对基体组织的影响

ＧＨ４１９９合金棒材经１ １７０℃固溶热处理后，其晶粒组织比较均匀， 晶粒度在ＡＳＴＭ ６—７级，但存在大量的孪晶组织， 碳化物分布也比较均匀，见图４（ａ）。 经渗Ａｌ工艺处理后的晶粒组织见图４（ｂ）、 图４（ｃ）。 经渗Ａｌ工艺处理后的晶粒组织比较均匀， 孪晶消失， 棒材中心部位的晶粒度在ＡＳＴＭ６—７级； 碳化物分布比较均匀， 细小颗粒的碳化物的数量增加。 晶界上补充析出大量的Ｍ，Ｃ和Ｍ∞Ｃ６型碳化物。920℃× ８ ｈ、950℃ Ｘ５ ｈ两种渗铝工艺处理后棒材的晶粒组织基本相同。

ＧＨ４１９９合金棒材在扫描电镜下的高倍组织见图５。 从中可以观察到， ＧＨ４１９９合金棒材经标准热处理后的基体组织中有两种尺寸的碳化物存在， 大尺寸的碳化物是ＭＣ， 小尺寸的碳化物是Ｍ。 Ｃ、 Ｍ。 Ｃ。 ， 这些颗粒状碳化物主要分布于晶内， 晶界上碳化物析出的很少， 见图５（ａ）。

渗Ａｌ后的显微组织见图５（ｂ）、 （ｃ）， 经渗Ａ１处理后。 晶内颗粒状碳化物析出后长大， 晶界上补充析出的碳化物呈颗粒状和片状， ９５０℃× ５ ｈ渗铝比９２０℃ Ｘ８ｈ渗铝的晶内碳化物数量更多， 尺寸更大， 晶界碳化物更密集一些。 通过观察还发现， 在棒材表面靠近深层的基体上， 存在一个腐蚀较浅的区域 （称为影响区）， 在影响区内的细小颗粒状碳化物析出比棒材内部的少， 并且晶界上析出的碳化物也较少， 影响区的晶粒度比棒材内部的稍大一些，晶粒度在ＡＳＴＭ ５—６级， 且在接近渗层的影响区中晶界基本不显示。

两种渗铝工艺的组织差别可能是由于渗铝工艺不同造成的。 由于９２０℃ｘ ８ ｈ渗铝温度较９５０℃ ｘ５ ｈ温度低， 渗铝时间较长， 因此Ａｌ在向内部扩散的过程中， 灿的分布阻止了影响区中碳化物的析出， 且棒材内部的晶界和晶内碳化物也没有充分析出长大； 而９５０℃ｘ ５ ｈ渗铝温度较高， 渗铝时间较短， Ａｌ扩散不充分， 形成的影响区比９２０ ｏｃ Ｘ８ ｈ渗铝要窄些， 棒材内部易形成颗粒状碳化物， 晶内碳化物也在较高温度渗铝时继续长大。 因此９５０℃ Ｘ ５ ｈ渗铝的碳化物比９２０℃ Ｘ８ ｈ渗铝数量增加， 尺寸长大。

渗铝工艺对基体性健的影响

ＧＨ４１９９合金棒材经标准热处理和渗铝处理后的力学性能试验结果见表３所示。 结果表明，９２０℃ × ８ ｈ渗铝的室温拉伸强度和屈服强度稍有提高， 但塑性大幅度降低， 延伸率降低约５７％，面缩率降低约７４％。 ９５０℃× ５ ｈ渗铝的室温拉伸强度稍有提高， 屈服强度稍有降低， 但幅度不大， 拉伸塑性也大幅度降低， 延伸率降低约４８％，面缩率降低约５２％。 经两种渗滤工艺处理后， 合金的室温拉伸塑性都降低到标准以下， 分别低于标准４７％和３５％。 碳化物在晶界上的析出和长大起到了强化合金晶界的作用， 因此使合金的室温拉伸强度得到不同程度的提高， 但也正是Ｍ。 Ｃ和Ｍ∞Ｃ。 型碳化物在晶界上的析出， 在晶界附近的Ｃｒ和Ｍｏ等元素贫化。

经两种不同渗铝工艺处理后， 高温拉伸强度都有一些降低， 除９５０℃Ｘ５ ｈ渗铝有一个试样低于技术指标外， 其它试样以及９２０℃Ｘ８ ｈ渗铝试样都达到技术指标要求； 而高温拉伸塑性都大幅度提高， ９２０℃× ８ ｈ渗铝试样的拉伸塑性提高８４％， 面缩率提高４４％， 除９５０＇ｔ２ ｘ５ ｈ渗铝试样 的拉伸塑性提高８６％， 面缩率提高３２％。

也就是说， 经渗铝工艺处理后虽高温拉伸强度指标比标准热处理的ＧＨ４１９９合金略有降低，但塑性指标均有提高， 且均高于技术标准要求。

经两种渗铝工艺处理后， 持久寿命都有所降低， ９２０℃× ８ ｈ渗铝试样的持久寿命降低１８％左右， 而９５０℃ｘ５ ｈ渗铝试样的持久寿命只降低８％左右， 两种渗铝工艺的持久塑性都有所提高。

断口形貌观察

经标准热处理的试样室温拉伸断口是典型的塑性断裂， 有明显的缩径和典型剪切唇的存在。 而两种渗铝工艺试样的室温拉伸断口都是平滑的，基本没有塑性变形（缩颈现象）， 边缘也没有剪切唇存在， 是典型的眼镜脆性断裂形貌见图６所示。高倍下观察， 断口主要是沿晶断裂， 但存在少量穿晶断裂的形貌； 裂纹源主要发生在试样表面， 且是多源开裂， 试样表面还存在大量周向裂纹， 说明试样 表面是薄弱的地方。

从断口各区形貌可以看出， 渗层是脆性断裂，过渡层与基体结合的比较好， 之间没有裂纹存在。在裂纹的起始区， 存在大量沿晶断裂形貌和少量的穿晶断裂形貌， 在晶界上存在一些韧窝， ９２０℃Ｘ8h渗铝试样的韧窝较少， 而950℃× 5h渗铝试样的韧窝较多； 在裂纹扩展区， 两种工艺的断口形貌基本相同， 都存在一些韧窝和二次沿晶裂纹。

分析认为， 这种断口形貌的存在主要是因为不同渗铝工艺对晶界析出相， 尤其是对棒材表面的晶界和晶内析出相有较大的影响造成的。 由于经过渗Ａｌ工艺处理后， 试样表面产生的渗层较基体脆， 因此在拉伸过程中试样表面产生很多周向裂纹， 当某一处渗层开裂后， 裂纹向基体内扩展。由于920℃Ｘ８ ｈ渗铝的影响区内晶界上基本没有碳化物析出， 因此靠近渗层的基体（影响区）是脆性的沿晶断裂， 在个别晶界碳化物处产生少量韧窝， 使９２０℃× ８ ｈ渗铝的塑性较低。 对于９５０℃ Ｘ ５ｈ渗铝， 由于影响区内的碳化物相对于９２０℃ Ｘ８ ｈ渗铝的多， 因此在靠近渗层的基体中存在大量韧窝， 因此拉伸塑性好于９２０℃× ８ ｈ渗铝。

渗铝工艺对合金组织、 渗层组织的影响都会影响到合金的力学性能。 对于固溶强化ＧＨ４１９９合金来说， 合金的强度取决于固溶温度， 同时９５０℃时效处理会降低合金的室温拉伸强度和塑性， 降低９００℃拉伸强度， 提高９００℃拉伸塑性。但由于渗铝工艺处理， 使靠近渗层的基体中的铝含量增加， 使合金中的ｙ７相数量增加， 起到强化合金的作用， 因此， 经渗铝工艺处理的合金室温拉伸强度稍有提高。

但经渗铝工艺处理后， 由于在影响区中晶界上基本没有碳化物析出， 因此也使合金的室温拉伸塑性大幅度降低。 在９２０℃渗铝 处理， 此时合金中析出的γ’ 相比９５０℃时效析出的颗粒细小； 而９５０℃渗铝温度相对较高， 合金中析出的γ’ 相尺寸比９２０℃渗铝粗大一些， 因此９２０℃ Ｘ ８ ｈ渗铝的室温拉伸强度高于９５０℃Ｘ５ ｈ渗铝。 因为９２０℃× ８ ｈ渗铝在该区内晶界上的碳化物析出很少， 因此合金的室温拉伸塑性降低比９５０℃Ｘ５ ｈ渗铝更低一些。

９００℃拉伸试验结果的主要原因是渗铝工艺导致合金内部晶界上析出大量碳化物， 在高温拉伸过程中， 晶界是薄弱环节， 因此高温拉伸强度降低， 但由于晶界碳化物析出会在碳化物周围产生贫ｙ’ 相区， 从而在高温变形中提高了合金的拉伸塑性。

结论

综合上述试验结果与分析， 表明： （１）渗铝工艺９５０℃× （３—８）ｈ和９２０℃×（８． １２）ｈ均能满足技术条件渗铝层深度要求； （２）渗货层组织由表及里分别为： 表层主要为富铝的ＮｉＡＩ相， 向内的过渡层和扩散层为富Ｃｒ相、 碳化物、 ＮｉＡＩ相和Ｎｉ３越相等； （３）渗层厚度的变化主要与温度和时间有关， 同一渗铝温度下， 随着渗铝时间的增加渗铝层深度增加； 同一渗滤时间， 随着渗铝温度的提高渗铝层深度增加； （４）经两种渗滤工艺处理后， 室温拉伸强度提高， 拉伸塑性降低。900℃拉伸强度降低， 拉伸塑性提高； 持久寿命稍降低， 塑性提高但均达到材料标准技术要求。