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研究内容
石英纳米管基碳纳米电极（CNE）由于其简单高效的制造、化学惰性材料、灵活的尺寸（低至几纳米）和超薄的绝缘封装，在纳米电化学领域引起了广泛关注。然而，这些原始的碳纳米管表面通常具有明显的不规则形态，这大大限制了迫切需要嵌入纳米磁盘的应用。
为了解决这一关键问题，中国科学院长春应用化学研究所周敏研究员和中国科学院过程工程研究所王倩开发了一种新的精确抛光策略，使用石蜡涂层保护（即避免石英材料断裂），并使用高阻抗仪进行实时监测（即指示电极暴露），以生产扁平碳纳米盘电极。结合扫描电子显微镜、快速扫描循环伏安法和扫描电化学显微镜证实了抛光碳纳米管的表面平整度。相关工作以“Precise Polishing and Electrochemical Applications of Quartz Nanopipette-Based Carbon Nanoelectrodes”为题发表在国际著名期刊Analytical Chemistry上。
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研究要点
要点1.基于石蜡涂层保护和实时阻抗监测的新型精密抛光的策略，在碳纳米管的制备过程中取得了约80%的成功率，其直径从几十纳米到一微米不等。与昂贵的聚焦离子束处理相比，在设备的低成本和可用性方面具有竞争力，并且能够制备尺寸足够小的抛光CNE。
要点2.作者通过SEM和能量色散X射线光谱（EDX）、TEM、快速扫描循环伏安法（CV）和SECM接近曲线的综合表征证实了抛光CNE具有完整的纳米盘结构。
要点3.扁平碳纳米管已被用作接枝分子催化剂以实现反应分子的持久催化，或用于固定单粒子电催化剂以测量足够传质速率下的固有活性。
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研究图文
图1. CNE制造平台示意图。
图2. CNE石蜡涂层平台示意图（A）和涂层CNE尖端形状示意图（B）。
图3. 精密NE抛光平台示意图。
图4. 大型碳纳米管的尖端结构。（A，B）原始和金沉积CNE的SEM图像和EDX绘图。（C，D）典型抛光CNE的SEM图像和EDX映射的45°俯视图和侧视图；比例尺1μm。（E）在10 mM Fc和0.1 M TBAPF6乙腈溶液中，使用QCRE银丝，对应于面板C和D的原始和抛光CNE的CV。
图5. 小型碳纳米管的尖端结构。（A、B）典型抛光CNE的SEM图像和EDX映射侧视图。插图为45°俯视SEM图像。（C，D）与面板A和B对应的原始和抛光CNE在10 mM Fc和0.1 M TBAPF6乙腈溶液中的CV，使用QCRE银丝。（E−G）抛光CNE的SEM图像俯视图和该CNE在正负反馈模式下的SECM接近曲线，其中虚线和实线分别是实验数据和理论拟合。
图6. 分子嫁接。
图7. 单粒子电催化。
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文献详情
Precise Polishing and Electrochemical Applications of Quartz Nanopipette-Based Carbon Nanoelectrodes
Han Gao, Jianan Xu, Chen Liu, Fei Wang, Haotian Sun, Qian Wang,* Min Zhou*
Anal. Chem.
DOI: 10.1021/acs.analchem.2c02296
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