一、蒸馏
1、蒸馏装置预处理：加250mL去离子水于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨为止，弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止，记录硫酸用量Y。
2、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ，记录用量K。
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积

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