蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

氨氮蒸馏装置:由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。

水样的预蒸馏
蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10mL/min左右。蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。
10.6 蒸馏器清洗
向蒸馏烧瓶中加入350mL水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100mL水，将馏出液及瓶内残留液弃去。

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