化学需氧量（COD）是水中有机物氧化分解所需的化学氧化剂的量，是衡量水体有机污染程度的重要指标之一。而重铬酸钾回流法是一种常用的测定COD值的方法，具体方法如下：

  1. 试剂准备
    • 重铬酸钾标准溶液：浓度约为 0.2500 mol/L。
    • 试亚铁灵指示液。
    • 硫酸亚铁铵标准溶液：浓度约为 0.1 mol/L。
    • 硫酸 - 硫酸银溶液：向硫酸中加入硫酸银，放置 1 - 2 天使之溶解。

2. 水样采集和预处理

  • 采集具有代表性的水样。
  • 若水样中含有悬浮物，应进行均匀化处理。

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3. 操作步骤

  • 取 20.00 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00 mL）置于 250 mL 磨口的回流锥形瓶中。
  • 准确加入 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30 mL 硫酸 - 硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2 h（自开始沸腾时计时）。
  • 冷却后，用 90 mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
  • 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  • 同时做空白试验，即以 20.00 mL 蒸馏水代替水样，按上述步骤进行操作。

4. 计算

  • 计算）=（V₀ - V₁）×C×8×1000 / V
    其中：
    V₀ ：空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
    V₁ ：水样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
    V ：水样的体积，mL；
    C ：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
    8 ：氧（1/2 O）的摩尔质量，g/mol。

在实验过程中，需要严格控制实验条件和操作规范，以确保测定结果的准确性。