卤素离子的检验方法主要有以下几种:
1,沉淀法
原理:卤素离子与银离子结合会生成不溶于酸的沉淀,通过观察沉淀的颜色来鉴别卤素离子,氯化银为白色沉淀,溴化银为浅黄色沉淀,碘化银为黄色沉淀.
检验步骤 :
检验氯离子:取少量待测液于试管中,先加入稀硝酸酸化,排除碳酸根离子、亚硫酸根离子等杂质离子的干扰,再滴加硝酸银溶液,若产生白色沉淀,则原溶液中含有氯离子。
检验溴离子:向溶液中加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液,若有淡黄色沉淀生成,则原溶液中含有溴离子。
检验碘离子:向溶液中加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液,若有黄色沉淀生成,则原溶液中含有碘离子 。
2,置换 - 萃取法
原理:利用卤素离子的还原性,加入氧化剂将其氧化为相应的卤素单质,再根据卤素单质在有机溶剂中的特征颜色进行鉴别.
检验步骤 :
检验溴离子:取少量原无色溶液于试管中,加入新制氯水,再加入四氯化碳或苯,充分振荡后静置。若下层有机层出现红棕色,则原溶液中含有溴离子。
检验碘离子:向原无色溶液中加入新制氯水,再加入四氯化碳或苯,充分振荡后静置。若下层有机层出现紫红色,则原溶液中含有碘离子;或者向原无色溶液中加入新制氯水,充分振荡后,再加入淀粉溶液,若溶液变蓝,则原溶液中含有碘离子 。
3,氧弹燃烧 - 离子色谱法
原理:将样品在氧弹中燃烧,使样品中的卤素化合物转化为卤化物离子,然后用离子色谱仪对吸收液中的卤化物离子进行分离和检测,根据保留时间和峰面积确定卤素离子的种类和含量.
检验步骤 :
称取一定量的样品置于氧弹燃烧仪内的样品杯中,加入适量的吸收溶液。
将氧弹密封后充入氧气,点燃样品使其充分燃烧。
燃烧结束后,将氧弹放入冷却水中冷却,使生成的含卤气体充分被吸收液吸收。
取出吸收液,经过适当的处理后,用离子色谱仪进行分析,根据色谱图中的保留时间和峰面积确定卤素离子的含量。
4,铬酸银试纸法
原理:当样品中的卤素离子与铬酸银试纸接触时,会发生化学反应,使试纸的颜色发生变化,从而定性检测样品中是否存在氯或溴离子.
检验步骤:将助焊剂样本涂抹于铬酸银试纸上并停留一分钟,去除助焊剂后,如果试纸颜色改变则表示助焊剂中存在氯或溴.
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