以下是关于硫化物酸化吹气仪和水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的介绍:
工作原理:水样中的硫化物经酸化后生成硫化氢,以氮气为载气,将硫化氢吹入吸收瓶或吸收显色管中,被吸收溶液(如乙酸锌 - 乙酸钠溶液或 2% 氢氧化钠溶液)吸收,以便后续对吸收的硫离子进行分析测定。
仪器特点
水浴加热系统:采用 PID 控温,加热快速均匀,温度范围一般为 0-99℃,控温精度 ±1℃。
加酸方式:有垂直加酸、氮气吹脱、酸化吸收一体化功能,盐酸入口、气体进口、样品出口三口一体且相互独立。
氮吹系统:气源时间可控制,支持多路单独控制,流量调节范围通常为 0-600ml/min,控制精度 ±2%。
操作系统:智能微电脑控制,温度状态实时显示,支持定时操作1。
使用方法打开电源,确认水浴锅内已倒入蒸馏水,散热风扇运转。
设定恒温水浴温度。
调整样品支架至适当高度。
将待测水样的反应瓶、吸收管装入样品架。
连接氮气吹管,检查装置气密性。
通入氮气,调整转子流量计至适当流量。
根据吸收管内气泡情况调整各样品的氮气流量。
将样品支架降至水浴中适当深度。
进行预处理并随时观察调整氮气流量。
预处理完成后,将温控仪温度设定至室温以下,待水浴温度下降后关闭电源。
标准:现行标准为《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021),适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
原理:水样中的硫化物经过酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N - 二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,在 665nm 波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。
试剂与仪器
试剂:去离子除氧水、硫酸、盐酸、氢氧化钠溶液、N,N - 二甲基对苯二胺溶液、硫酸铁铵溶液、抗氧化剂溶液等。
仪器:分光光度计、硫化物酸化吹气仪、容量瓶、移液管等。
测定步骤
样品采集与保存:采集具有代表性的水样,保存在棕色玻璃瓶中,加入适量氢氧化钠溶液使水样 pH≥12,并尽快分析。
样品预处理:取适量水样于反应瓶中,加入抗氧化剂溶液、盐酸溶液,连接好硫化物酸化吹气仪,通入氮气进行酸化吹气,使硫化氢气体被吸收液吸收。
标准曲线绘制:取一系列不同浓度的硫化物标准使用液,按照与样品相同的步骤进行处理,加入相应试剂后,在 665nm 波长处测定吸光度,以硫化物含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
样品测定:将预处理后的样品吸收液按照与标准曲线相同的条件进行测定,读取吸光度,根据标准曲线计算样品中硫化物的含量。
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