对药品的质量控制非常重要,测定其中水分含量也是一个重要的环节。水分的多少会影响药品的贮存期限,药品中的水分增加,水解和氧化等化学反应就会加速,水分的研究是稳定性研究中很重要的部分,药品中水分含量的异常会影响药品的质量和功效,尤其是对于抗生素类药品。监控生产过程:不同生产步骤中药品的水分含量有不同要求,通过测定可以监督生产是否规范。因此,药品中水分测定对于药品质量控制、稳定性、药效、生产过程和研发过程都非常重要。

规格参数:

型号:KV-310S

测量范围:0---300mg 水

测量速度:2.24mg H2O/min(最大)

测量精度:3μg(10ug--100μg H2O) ≤0.3%(水含量>100μg H2O)

分辨率:0.01μg H2O

电解电流:400mA

电解电极:铂金带隔膜

存储:根据需要扩展,存储实验记录条数为无穷大 可直接通过电脑查看并打印

特色功能:用户进样后自动开始测量,实时显示测量过程中的数据

RS232接口: 2个

USB接口:1个

电脑工作站:选配

使用环境:温度+5 ~ +40℃;湿度<80%

电源:110-250V 50Hz

仪器尺寸:495x330x325mm

仪器重量:4kg

准确性不但取决于仪器的技术规范,而且取决于上节提到的所有因素:取样(如需,包括样品存储)、样品预处理;预计水含量和选择适合的仪器;选择最佳样品量;卡尔费休试剂的情况,如新鲜试剂、预滴定、低漂移值;滴定杯和管路的密封性;测量电极的情况;库仑法:电解电极的情况;滴定方法的参数设置等等。

为了测得非常接近样品真实值的结果,必须通过滴定标准水或已知含水量的样品来验证测量。准确度最关键的因素是最佳含水量和样品量,以及优化控制条件。

重复性:

相同样品连续测量得到的结果的接近程度可用相对标准偏差(srel)来表示,以%计。在最佳样品量和优化控制的测试条件下,重复测量可以得到以下结果。图中显示了不同含水量的srel,通常样品系列的重复性会随着含水量的减小而增大。注意含水量小于10 ppm时,建议不要采用容量法滴定。

注意事项:

1.对于容量法卡尔费休滴定,使用的单组分滴定剂中,加入的二氧化硫仅比碘滴定溶液略微过量。而使用的双组分试剂中,溶剂中的二氧化硫大量过量。这样双组分试剂比单组分试剂的反应速度快2倍,因此卡尔费休滴定使用双组分试剂比使用单组分试剂的反应速度明显更快。

2.对于库仑法卡尔费休分析,阳极液中二氧化硫大量过量,随着测试样品数目的增加,二氧化硫浓度逐渐下降,因此使用过很长时间的阳极液,其反应速度必然很慢。

3.空气湿度是导致卡尔费休滴定出现误差的最主要因素。湿气可以进入样品、滴定剂和滴定台。大多数的空调系统仅仅可以冷却空气,但不能吸收更多的湿气,所以,空调系统应该配有水分冷凝器。卡尔费休滴定仪的安装位置不能距空调太近!

4.滴定系统必须尽可能的密封,防止空气中的水分进入。首次安装滴定台时,滴定杯的玻璃表面和内置部件均会附着水分,滴定杯内部的空气也会有水分。

然而,有时预定至无水状态后漂移值仍然很高,原因是玻璃表面和内部空气中的水分缓慢地扩散到阳极液(溶剂)内,可能要持续1〜3小时。可以通过缓慢地摇晃滴定杯,带动内部液体形成漩涡来吸收附着在玻璃表面上的水分,将总的水分快速滴定。但注意摇晃不要太用力,防止溶剂溅出。

干燥剂可以吸收水分防止水分进入滴定杯,但干燥剂的干燥能力是有限的,这取决于空气的湿度,一般可以持续2~4周(通过硅胶颜色变化指示)。