方法学文章筛选反应模型常用到核磁定收率,基于部分新朋友需求,以下做个最简单的教程;
1、测试部分
①若反应体系直接是溶清状态最好。如果不是首先应对反应进行后处理,如过滤除去不溶物(要保证该不溶物不是反应产物),萃取分离有机相,干燥除水等,过程尽量保证不损失。
②选取内标物,内标物要保证在反应里完全惰性,本文选取的内标物位均三甲氧基苯(TMB)。
③称取与反应物摩尔数等量的内标加入处理后①的清液体系中,搅拌溶解,然后取部分旋蒸至干(理想状态下,产物与内标的摩尔量应该为1:1)。
④ 加入适量氘代溶剂溶解旋干的样品,转后转移到核磁管中进行核磁测试;
2、分析部分
核磁定收率的底层逻辑是:利用1H NMR中,某样品某化学位移处已知积分与内标化合物某化学位移处已知积分的比值。
以下图为例:
我们知道均三甲氧基苯的3个-OMe大约在3.75ppm出峰,积分为9;
同时粗样品中产品某个-Me应该出峰在2.27ppm,积分为3,但实际积分只有2.42;
所以粗样品中产品的含量为:
(2.47/3) X 100% ≈ 82.3%。
以上;
希望对大家有所帮助!
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