直读光谱仪的分析结果在很大程度上依赖于样品前处理的质量。正确的样品打磨处理能提升分析数据的可靠性。以下是针对GNR津钠直读光谱仪的不同金属样品前处理技巧。
一、样品通用要求
直读光谱仪分析的样品应为块状且导电。表面需清洁、光滑、平整,无氧化皮、油污、裂纹、砂眼、偏析等缺陷。样品尺寸应能覆盖火花台的激发孔,通常直径或边长建议在20mm至50mm之间,高度小于100mm。对于尺寸偏小的样品,可使用专用夹具固定测量。
二、黑色金属样品打磨
铁、镍等黑色金属样品通常使用专用光谱磨样机进行磨制。磨制时应注意:
选择合适粒度的砂轮片,一般可先粗磨后细磨。
打磨时样品应顺原有纹路方向,保持纹路一致,避免交叉纹。
打磨后的表面应平整、纹路清晰均匀。
对于铸铁样品,分析前必须进行白口化处理。白口化时应注意使用专用样模(推荐直径35-40mm,厚6-8mm)浇铸并快速冷却。白口化后的铸铁样品硬度较高,建议使用专用的光谱磨样机进行磨削制样。
三、有色金属样品打磨
铝、铜等有色金属因其硬度较低且易导热,通常建议采用车床或铣床进行机加工制样,以避免研磨时砂轮碎屑嵌入样品表面导致分析偏差。
车削时应注意:
干车,严禁使用冷却液,并避免进刀过多产生过多热量。
车出光滑端面,中心可多进一刀车出凹坑,确保表面平整。
车好的样品表面严禁用手触摸或被污染,不宜久置,应现车现测。
四、特殊形状样品处理
对于管状试样,可直接在外表面打磨出一个边长在20mm至50mm之间的平面。
对于线材等小样品,可使用GNR提供的小样品适配器。将线材截取多段(约10根)填充至适配器孔内并拧紧螺丝,使其尽量无缝隙。因此时表面不平整,建议连续激发6-10次以获得稳定数据。
五、注意事项
制样安全:操作磨样机或车床时需遵守安全规程,如佩戴防护眼镜,严禁戴手套操作,机器未完全停止前勿伸手。
避免污染:不同基体的样品(如铁基和铝基)应尽量避免在同一砂轮或同一台磨样机上制样,以防止交叉污染。
及时分析:样品制备后不宜放置过长时间,否则表面可能氧化,影响分析结果。
遵循以上针对不同金属的样品前处理技巧,能帮助您获得更可靠的直读光谱分析结果。
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