电催化硝酸盐还原反应（NO3RR）成为一种很有前景的可持续氮管理方法，它能够将硝酸盐选择性转化为目标含氮化合物，如氨和羟胺。
然而，NO3RR的效率和选择性在很大程度上取决于电催化剂的物理化学性质，因此需要一套标准化且全面的表征协议。
2025年12月2日，天津大学张兵、北京航空航天大学刘利民、淮北师范大学马东伟在国际知名期刊Nature Protocols发表题为《Testing, quantification, in situ characterization and calculation simulation for electrocatalytic nitrate reduction》的综述，Kai Dong、Shuhe Han、Yanan Li为论文共同第一作者，张兵、刘利民、马东伟为论文共同通讯作者。
在本文中，作者提供了用于NO3RR的材料在结构、化学、电子和电化学方面的详细表征方法。作者概述了评估催化剂形态、组成和氧化还原状态的程序，以及量化反应产物以确定硝酸盐转化效率和选择性的方法。为追踪反应条件下催化剂的演变和反应路径，作者提出了实时监测策略，以捕捉与化学键形成和断裂相关的结构变化、关键反应中间体以及电子转变。
此外，作者结合理论计算来全面评估反应路径及其与电催化剂电子结构的相互作用，为反应动力学、活性位点演变和选择性决定因素提供更深入的机理见解。本协议专为电催化、环境化学和能量转换领域的研究人员设计，提供了可重复的催化剂评估工作流程。这种分步方法确保了可靠的数据收集和解读，能够直接比较不同的催化剂，并有助于开发更高效的NO3RR催化剂。整个工作流程大约需要8-10天，具体取决于样品制备和测量的持续时间。
电催化硝酸盐还原反应（NO3RR）作为一种可持续的氮管理策略受到了越来越多的关注，它有助于将硝酸盐选择性转化为特定的含氮化合物，如氨（NH3）和羟胺（NH2OH），这两种物质都是有价值的化学原料和能量载体。虽然不能直接替代哈伯-博施法，但NO3RR方案能够在环境条件下实现分散式氨或铵盐的生产。其模块化的电化学设计通过电极扩展或电池堆叠支持实现。
该系统与可再生电力（例如太阳能和风能）完全兼容，可实现灵活的按需运行。此外，直接利用富含硝酸盐的废水有助于减轻污染和实现资源回收。然而，NO3RR的效率和选择性在很大程度上取决于电催化剂的物理化学性质，因此全面的表征方案对于理解催化活性和优化性能至关重要。未来的发展应侧重于降低过电势、改进产物分离以及确保催化剂在工业电流密度下的长期稳定性。
图1：电催化硝酸盐还原反应（NO3RR）的物理化学与功能表征技术示意图。该图展示了评估NO3RR用催化剂的综合工作流程，包括电化学性能测试、产物定量分析、材料表征、原位表征技术（如差分电化学质谱（DEMS）、电子顺磁共振（EPR）、表面增强红外吸收光谱（SEIRAS）、表面增强拉曼光谱（SERS）、X射线衍射（XRD）和X射线吸收光谱（XAS））以及计算模拟。这种整合式方法可为NO3RR反应机理提供基础层面的认知，指导高性能电催化剂的理性设计。图中红色、黄色和白色球体分别代表氧、氮和氢原子。
综上，作者提出了一套标准化、可复现的实验-理论联合流程，系统表征电催化硝酸盐还原（NO3RR）催化剂的形貌、电子结构、活性位点演化及反应路径，实现了对氨/羟胺选择性和转化效率的精准评估。
本研究成果为设计高效、稳定的NO3RR催化剂提供了通用方法论，可直接指导废水脱氮、分布式绿氨合成及可再生能源耦合的氮循环管理，兼具环境与能源双重价值。
Testing, quantification, in situ characterization and calculation simulation for electrocatalytic nitrate reduction. Nat. Protoc. (2025). https://doi.org/10.1038/s41596-025-01289-8.
（来源：网络版权属原作者 谨致谢意）
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