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电催化研究中,氧空位(OVs)是关键结构缺陷,可通过调控电子结构、增加活性位点提升催化性能。掌握其精准表征方法,是突破催化材料性能瓶颈的核心。以下整理10种主流表征技术的原理与应用,科研人可收藏备用~

核心表征技术详解

✅原位电子顺磁共振(EPR)

原理:检测未配对电子,直接识别氧空位缺陷特性
优势:原位实时监测动态变化,提供浓度+局域电子结构信息
应用:揭示催化过程电子转移机制与反应速率调控规律

✅X射线光电子能谱(XPS)

原理:分析O 1s谱峰位移与强度,氧空位导致峰能量下移
优势:定量表面氧空位浓度,区分氧原子不同化学状态
应用:精准对比不同催化剂缺陷含量差异

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✅TEM/SEM表征

原理:高分辨成像观察晶体局部缺陷,结合EDS分析元素分布
优势:原子尺度直观呈现氧空位形貌与局部富集区
应用:关联材料微观结构与催化活性位点分布

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✅原位拉曼光谱

原理:氧空位改变晶格对称性与振动模式,引发谱峰变化
优势:原位追踪反应中氧空位动态演化
应用:监测电解过程缺陷结构实时转变

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✅原位X射线衍射(XRD)

原理:通过衍射峰位置度变化,分析晶格结构调控规律
优势:同步获取氧空位与晶体结构演变关联信息
应用:研究煅烧等处理过程中缺陷形成机制

✅X射线吸收精细结构谱(XAFS)

包含XANES(电子态分析)与EXAFS(键长/配位数测定)
优势:精准表征氧空位周围局域配位环境
应用:深度解析缺陷对催化剂局部结构的影响

✅球差校正高分辨透射电镜(AC-HRTEM)

原理:亚埃级分辨率直接观察原子尺度氧空位分布
优势:精准识别缺陷具体位置,聚焦表面/界面分析
应用:高端催化材料缺陷结构精准表征

✅UV-Vis-NIR光谱

原理:氧空位改变电子结构,引发吸收边偏移
优势:反映电子态密度变化,为电子转移机制提供依据
应用:关联光吸收特性与缺陷调控效果

✅热重分析(TGA)

原理:氧空位影响材料热稳定性,通过质量变化推断缺陷存在
优势:定量评估不同温度下缺陷对热行为的影响
应用:优化催化剂热稳定性设计

✅多切片电子叠层成像(MEP)
原理:结合切片成像与三维重构,呈现缺陷空间分布
优势:精准追踪氧空位三维位置与电子态信息
应用:深度解析缺陷空间分布对催化反应的影响机制

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