HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法-那艾

HJ 715-2014 是水质中 18 种多氯联苯（PCBs）的气相色谱 - 质谱（GC - MS）测定标准，采用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）富集、选择离子监测（SIM）内标法定量，检出限 1.4~2.2 ng/L，适用于地表水、地下水、工业废水与生活污水，现行有效中华人民共和国生态环境部。以下为标准核心内容与实操指南。

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二、核心原理与干扰消除

1. 原理：水样经 LLE 或 SPE 富集、脱水、浓缩、净化后，注入 GC - MS；目标物经毛细管柱分离，EI 源电离生成特征离子，SIM 模式监测目标物与内标物，以保留时间、离子丰度比定性，内标法定量。
2. 干扰消除
   • 基体干扰：通过 SPE 净化、优化色谱条件减少。
   • 试剂 / 器皿污染：用农残级试剂，玻璃器皿铬酸洗液浸泡后硝酸润洗。
   • 共流出干扰：SIM 模式特征离子 + 保留时间双重定性排除。

三、仪器、试剂与材料

1. 仪器设备

• GC - MS 联用仪（EI 源），色谱柱（DB - 5MS 30m×0.25mm×0.25μm 或等效），高纯氦气（≥99.999%）。
• 液液萃取装置（分液漏斗、氮吹仪）或 SPE 装置（C18 / 弗罗里硅土柱）。
• 天平（感量 0.001g）、棕色采样瓶、无水硫酸钠干燥柱等。

2. 关键试剂

• 溶剂：正己烷、丙酮（农残级），正己烷 - 丙酮混合液（9:1）。
• 标准品：18 种 PCBs 混合标准、13C 标记内标（如 13C - PCBs）。
• 辅助材料：无水硫酸钠（450℃烘 4h）、SPE 柱（C18 / 弗罗里硅土）。