原文发表于《科技导报》2025 年第21 期 《 激光选区熔融高温合金粉末的循环利用 》
激光选区熔融作为金属增材制造技术的典型代表，在航空航天、生物医疗及能源领域获得了产业化应用。高温合金因其优异的高温强度、抗氧化性及蠕变性能，成为激光选区熔融技术制备耐高温部件的首选材料。本文围绕高温合金粉末在激光选区熔融过程中循环利用的研究进展，系统分析循环过程中粉末物理化学特性的演化规律，阐明循环粉末对成形件缺陷形成与力学性能的影响。综述了高效回收与再生方法的技术突破与应用案例，并展望了该领域未来的研究重点与发展方向。
激光选区熔融（SLM）作为金属增材制造（AM）技术的典型代表，凭借其逐层叠加、近净成形的特点，在航空航天、生物医疗及能源领域实现了复杂结构部件的定制化生产，推动了制造业的革新。该技术通过高能激光束选择性熔化金属粉末床，逐层构建三维实体，突破了传统AM对几何复杂性的限制，尤其适用于高性能高温合金部件的制备。AM过程中，粉末的循环使用可以通过筛分、混合、干燥等步骤实现，以提高材料利用率并降低生产成本，而回收再制粉则涉及对使用后的粉末进行回收、分类、预处理和净化等工艺，以确保其性能符合AM的要求。这2个阶段相辅相成，共同构成了高温合金粉末循环利用的技术体系。
据统计，SLM成型过程中仅有5%~30%的粉末被完全熔化，剩余粉末若未经有效回收，不仅造成高昂的原材料浪费，还会因粉末氧化和污染引发批次稳定性问题。此外，粉末粒径分布的变化（如细粉比例增加）会降低铺粉均匀性，导致熔池不稳定和零件内部缺陷。
金属粉末是AM制备高致密、高性能高温合金部件的关键材料。雾化法中的气雾化法、等离子旋转电极雾化法（PREP）和等离子雾化法可制备球形金属粉末，且粉末的化学成分均匀、氧含量低、球形度高，尤其适用于AM制造。
PREP是将高温等离子枪作为热源，利用等离子弧将高速旋转的金属棒料熔化，并利用离心力将熔融金属甩出，形成微小液滴，最终在保护气氛的冷却下凝固成金属粉末的一种技术。
真空感应熔炼气雾化（VIGA）的基本原理是合金在真空室的坩埚中完成熔化、精炼和脱气过程。为了减少雾化过程中粉末的氧化和杂质的引入，通常采用惰性气体（氩气或氮气）作为雾化介质。
电极感应熔炼气雾化法（EIGA）是一种通过耦合电极感应熔炼技术与高压气体雾化工艺制备金属粉末的先进方法。该技术避免了传统雾化过程中坩埚对熔融金属的污染，特别适用于制备高纯度、高活性（如钛合金、高温合金）及易氧化金属粉末。
等离子火炬雾化技术（PA）以金属丝材为原材料，利用等离子火炬产生的聚焦等离子射流将金属丝材熔化，形成微小金属粉末，由于采用非接触式雾化过程，因此可减少氧化，获得高纯度的金属粉末。
这些技术各有优缺点（表1）。PREP法在惰性环境中制得超高纯净度粉末，但细粉收率极低且成本居高，专用于航空航天钛/高温合金等严苛纯度领域；VIGA法细粉收率高，成本可控，但易引入陶瓷夹杂且流动性较差，成为不锈钢/模具钢工业级应用的优选；EIGA法对高活性金属兼容性强，细粉收得率高，但粒径控制不稳易生卫星粉；而PA法细粉收得率突出，却受限于丝材预加工成本及氧含量问题。
表1 4种常见的制粉方法比较
1 高温合金粉末循环过程中的性能演变机制
AM用粉末材料的性能指标众多，相互之间的关系如图1所示。粉末重复使用最为理想的情况是回收粉末（或原始粉末和回收粉末的混合物）的物理、化学性能与原始粉末无显著差异，且成形件性能与原始粉末制件相比也没有明显差异。
图1 AM金属粉末性能间的关系
1.1 物理性能变化
高温合金粉末在SLM循环利用过程中，因经历多次热循环、氧化及机械应力作用，其物理性能（包括颗粒形貌、氧含量、流动性及粒径分布等）呈现退化趋势。这些退化不仅影响粉末的工艺适应性，还会导致零件内部缺陷与性能衰减。
宋巍等研究发现，GH4169合金粉末在SLM成形过程中，随着使用次数的增加，卫星粉明显增多，合金粉末的流动性由0次的14.85 s/（50 g）增加到13次的18.62 s/（50 g）。粉末不同循环使用次数下的表面显微组织如图2所示。
图2 不同循环使用次数下的粉末显微组织
在循环过程中细粉通过熔池边缘聚合粗化及小颗粒优先熔融消耗，导致粒径分布向粗端偏移。Ardila等研究了IN718粉末在重复利用后粉末性能变化，粉末的显微组织及粒径变化如图3所示。
图3 粉末的显微组织及粒径变化
粉末床预热高温引发轻微烧结，使回收时颗粒难以分离，进一步加剧形貌不规则化。在Cordova等的研究中，通过新旧粉混合的方式将IN718粉末重复利用了38次，可以观察到粉末出现伸长和卫星粉形成。Rock等通过连续10次循环使用IN718合金粉末（未补充新粉）发现，粉末重复回收导致粒径分布宽化、氧含量累积及室温下磁性上升，同时流动性下降。Sendino等进一步观察到IN718循环粉末的颗粒形貌发生变异（如卫星粉附着及表面不规则化）。
综合而言，高温合金粉末在循环使用中呈现粒径分布宽化与氧含量增加的趋势，其中粒径变化幅度因合金类型和循环次数而异；流动性呈现“先升后降”的特性。
1.2 化学特性变化
IN718粉末的合金化成分具有较好的热稳定性，可以经历多次重复使用循环，而不会发生合金成分的明显变化。Nandwana等回收再利用了6次IN718高温合金粉末。
高温合金粉末在SLM循环使用过程中，粉末在熔池附近经历局部高温，引发活性元素氧化，形成稳定的氧化物层。Gruber等发现多次重复利用的IN718粉末中O含量略有增加。同时，会生成一种富Al和O的纳米颗粒并附着于粉末颗粒表面。同时，粉末中的N含量在整个循环周期中保持稳定。Gruber等对SLM过程中4种状态的IN718粉末（新粉、循环粉末、溢出粉和飞溅粉）在形态、流动性和物理化学性质方面进行了表征。研究表明，经过20次循环使用后的粉末及AM过程中产生的飞溅粉末中的O含量明显增加，且在一些飞溅颗粒中发现了Al2O3斑点，如图4所示。
图4 IN718粉末在不同状态下的SEM/BSE图像及含有氧化物斑点区域的EDS/SEM分析
重复使用的高温合金粉末中成分的变化似乎仅限于O含量的增加，而其他元素，如C、N、H的变化则是微乎其微。Lee等研究发现，在SLM中重复使用IN718粉末会增加粒度和O含量，导致形态改变。粉末中的Al、Ti、O和N元素的成分变化如图5所示。Paccou等系统研究了IN718合金粉末的循环再利用可行性。郭雨萌等研究表明，GH3536粉末在循环20次后，化学成分无明显变化，仅O和N元素含量略微增加。
图5 Al、Ti、O和N元素含量（质量分数）随循环次数的变化
高温合金中的Ni、Cr、Al、Fe和Ti等元素在氧气存在下极易形成氧化物，这可能造成NiO、Cr2O3、Al2O3、FeO/Fe2O3或TiO/TiO2等氧化物的形成。其中，Al2O3形成的Gibbs自由能是这些氧化物中最低的，使其具有最高的稳定性。高温合金粉末O含量的升高会导致原始颗粒边界缺陷（PPBs）的形成，从而对力学性能产生不利影响。在SLM工艺中，对于不同的AM工艺和不同类型的粉末，其性能的变化也是不同的。
1.3 粉末激光吸收率的变化
在高功率激光加工中，吸收率可以表示为
由式（1）可知，材料的吸收率主要受激光的波长、材料的光学常数影响。研究表明，粉末粒径、球形度及表面氧化状态会显著影响激光吸收率。
颗粒尺寸对激光吸收有重要影响，Yang等通过射线衍射法研究了粉末颗粒尺寸与激光吸收之间的关系，研究发现，粉末的激光吸收率与颗粒大小呈负相关（图6）。
图 6 10~60 μm 粉末床的激光吸收率及激光吸收辐照度
金属粉末的几何形态也会对激光吸收率造成一定影响，严深平等研究发现，球形颗粒表面光滑的结构特性促进了入射激光的多重反射效应，从而提升了能量耦合效率；同时规则球形颗粒在粉末床中可实现更均匀的密堆积状态，减少光路空隙造成的能量损失，因此吸收率也增加。
金属粉末的表面氧化物也会影响粉末颗粒的激光吸收率，Doğu等研究了IN939合金在SLM过程中原始粉末与飞溅粉末的激光吸收率变化及其影响。
综合上述因素，高温合金粉末在循环使用过程中，激光吸收率随循环次数的增加呈现非线性演化规律。在循环初期，粉末表面氧化层逐渐增厚，如Gruber等在IN718循环粉末中观察到的富Al2O3纳米颗粒的形成，这与Doğu等报道的飞溅粉末因氧化而提升吸收率的结论一致。
2 粉末循环对高温合金组织和性能的影响
2.1 显微组织
高温合金粉末循环利用会影响合金构件的性能。He等研究表明，原始粉末和循环粉末制备的构件均呈现典型非平衡凝固特征，晶粒取向和核平均错向（KAM）分析表明，循环粉末未显著改变晶粒尺寸或取向分布，主要源于不规则粉末颗粒和打印过程中缺陷的累积。
重复使用IN718或IN738粉末时，其宏观晶粒结构未发生明显变化。Bhowmik等研究发现，采用原始粉末和重复粉末打印的IN718样品显示出连续的γ基体和花形γ′沉淀，以及相似的纹理和晶粒尺寸，粉末反极图（IPF）如图7（a）和（c）所示。然而，亚微观尺度的位错密度和再结晶行为存在明显差异，采用重复使用粉末制备的IN718样品的KAM高于未使用的粉末，如图7（b）和（d）所示，这可能意味着位错密度的增加。
Yi等通过X射线CT结果发现，重复使用的IN718粉末可以增加孔隙的球形度和零件的孔隙度，这是因为在重复使用的IN718粉末中，大颗粒内部存在被困气体。
图7 IN718原始粉末和重复使用粉末制备样品的晶粒取向和KAM图
2.2 力学性能
重复使用的IN718粉末进行打印时，硬度有一定的降低。Gruber等发现，采用重复使用的IN718粉末制备的样品硬度从334HV略微下降到329HV。Choi等研究发现，使用原始和重复使用的IN718粉末制备的样品具有几乎相同的极限抗拉强度、屈服强度和伸长率。He等研究发现，使用6次循环后的Hastelloy X回收粉末制备的样品塑性降低了20.8%。
热处理后的IN718样品的高温拉伸性能如图8所示，前3次粉末重复使用循环可以提高屈服强度和极限抗拉强度，并保持伸长率。而在650℃时，由于扩散速率的增加，氧化铝对位错运动的阻滞作用减弱，导致屈服强度和极限抗拉强度几乎不变。
图8 重复使用IN718粉末制备样品的高温拉伸性能
研究发现，用原粉末制备的样品在550℃和650℃时具有更好的蠕变性能，然而，在700℃测试时，观察到相反的趋势，如图9所示。
图9 IN718原始粉末和重复使用粉末制备样品的蠕变性能
在疲劳性能方面，Paccou等研究发现，当塑性振幅较小（∆εp/2 = 0.00004）时，用循环粉末打印IN718的疲劳寿命略有降低，但这种差异甚至小于相同参数下制备的不同部件的差异。Chen等发现，重复使用IN738粉末会降低构件的疲劳寿命。总体上，粉末循环使用对样品力学性能的影响如表2所示。
表2 粉末循环使用对样品力学性能的影响
循环过程中粉末氧含量普遍上升，形成Al2O3/Cr2O3等晶界氧化物，导致塑性及疲劳性能下降。高循环次数下位错密度显著增加，通过钉扎晶界和阻碍滑移，部分抵消强度损失。孔隙率变化则因合金而异，但均通过改变应力集中系数与裂纹萌生点密度，影响材料的疲劳极限与断裂韧性。
3 高温合金粉末回收与再生方法
根据Thomas等对AM经济性成本研究的系统性分析，AM零件的总成本Cp可定义为
Hopkinson等用下式表示AM的部分成本
在AM过程中直接使用原始粉末将显著提升材料成本系数Cm及单件材料用量Mu，导致AM总成本Cp大幅上升。可见，未熔粉末的循环利用是降低AM成本的重要路径。
3.1 粉末回收策略
粉末再利用的方法主要有3种，如图10所示。
第一种方法称为单批次回收，在每次循环过程后不添加任何原始粉末，并在每个周期后对粉末进行筛分以去除烧结团聚物或变形的粉末。
第二种方法称为多次更新法，其中使用过的粉末在每次循环后与一定量的原始粉末混合。
第三种策略是前2种策略的综合应用。在前若干次AM过程中不添加新的粉末，仅使用经筛分处理的再利用粉末。经过3次工艺后，通过添加原始粉末补偿损耗粉末。
图 10 3 种不同粉末回收策略
然而，当使用多次更新方法时，因为粉末中添加了不同批次的原始粉末，粉末的可追溯性也随之消失，这在航空航天和生物医学等可追溯性至关重要的行业中是不可取的。Lutter–Günther等提出了一种新的粉末再利用策略，他们认为需要将粉末分批储存管理，以获得回收粉末可追溯的历史信息，然后将相同年限的废旧粉末混合使用，以控制在重复使用过程中的粉末变化。
3.2 等离子球化技术
有研究表明，等离子体球化可以改变金属粉末的理化性质。该工艺可以明显提高粉末颗粒的球形度、粉末的流动性和密度，甚至可以降低氧含量。刘佳伟等采用机械合金化及等离子球化处理制备出TiCp/GH3536复合粉末，经过球化处理后复合粉末的球形度和粒度分布均匀性得到改善。Garboczi等通过电感耦合等离子体（ICP）球化工艺来修复循环使用的IN718粉末，经过球 化处理后粉末的松装密度和振实密度均升高。
图11为等离子体球化利用电感耦合使氩气电离，电离的氩气可以与其他气体如氦、氮、氢、氧或空气混合以产生惰性、还原性或氧化性气氛。等离子体球化处理通过熔化对颗粒产生致密化作用，并通过蒸发表面杂质产生净化作用。
图11 等离子体球化工艺示意
粉末的进料速率对粉末的物理性能有很大的影响。Massard等研究发现，在进料速率较小时，细颗粒总蒸发量较大，会使粉末转向更大的颗粒。随着进料速率增大，颗粒更容易碰撞融合成更大的颗粒，如图12所示。
图12 球化过程中所涉及的不同现象的趋势与粉末进料量的关系
3.3 粉末表面改性技术
为突破粉末循环利用的瓶颈，表面改性技术成为优化粉末性能、延长服役周期的关键研究方向。Lim等通过酸处理对IN718粉末进行表面改性，显著改善了粉末的流动性。Lee等提出了一种金属粉末表面改性工艺，称为表面改性和增强移植（SMART），该工艺可以对不规则粉末进行球化、表面改性或合金化，SMART工艺的原理示意如图13所示。
图13 SMART工艺原理示意
采用SMART工艺，可以使增强元素或颗粒均匀分布在粉末表面，更有利于AM零件机械性能的均匀化。Lee等通过SMART改性方法在IN625中引入质量分数 10%TiCp particles（TiCps）使得IN625在保持较好的流动性情况下提高了激光吸收率和球形度，并减少了缺陷的形成，提高了打印制件的力学性能。
在高温合金粉末的循环利用过程中，粉末再生技术并非简单的“重新生产”，而是一种通过等离子球化、粉末表面改性等工艺手段，将加工过程中产生的废料转化为高质量粉末材料的先进制造方式。这种技术不仅能够有效降低资源消耗，还能显著提升材料性能和降低成本。但在评估粉末再生技术的经济性时，需综合考虑原材料价格、能源消耗、设备投入、工艺复杂度以及市场供需等多方面因素。
国内外AM用高温合金粉末的标准存在明显差异。如表3所示，国内虽然已发布部分相关标准，但缺乏统一性和系统性，且在技术要求、制备工艺及循环使用等方面仍需完善。相比之下，国外标准体系更为成熟，能够更好地支持产业化发展。
表3 国内外AM用粉末标准对比与分析
4 结论
SLM技术在实现复杂结构设计和快速制造方面展现出巨大优势。然而，由于高成本的原材料消耗以及对环境的影响，粉末循环利用成为SLM过程中一个重要的研究方向。
我们选取高温合金粉末作为分析对象，回顾了粉末再利用对粉末特性和打印件性能演变的影响，得出以下结论：
（1）SLM循环过程中，未熔化的高温合金粉末经历热循环、氧化和机械应力作用，导致物理化学性能退化。粉末回收利用对粉末中合金成分影响不大，但氧含量逐渐增加，并在粉末表面形成Al2O3氧化相。
（2）SLM工艺中高温合金粉末的循环使用对构件的显微组织未产生明显改变，但粉末反复回收会导致颗粒表面氧化加剧和流动性降低，进而影响成形质量。
（3）为了保证AM产品的质量并延长重复使用粉末的寿命，必须在每次操作前准确评估粉末特性并相应调整工艺参数。
基于上述研究不足与突破点，亟须通过材料创新、工艺革新、标准建设的协同突破：
（1）在粉末特性方面，未来研究需聚焦于合金成分创新与制备工艺优化。
（2）针对粉末反复回收导致颗粒表面氧化加剧和流动性降低的问题，需提升回收效率，突破现有技术瓶颈。
（3）针对人工检测滞后性以及不同合金粉末循环后性能变化的差异性，需要建立标准化的表征方法和高温合金粉末回收标准。
综上所述，研发并突破粉末循环再生技术，深化氧含量控制与形貌恢复机制研究，构建覆盖“回收—再生—质控—应用”全链条的标准体系，建立一个集粉末制备工艺优化、低能耗再生工艺、粉末特性原位表征及构件全生命周期性能验证于一体的粉末循环再利用系统，为AM产业的绿色化发展与资源利用率提升注入持续动能。
本文作者：谭黎明、吕金、张毅、王子、马鑫、张海龙、罗一苇、王俊程、苏捷、文锦溶、黄岚、刘锋
作者简介：谭黎明，中南大学粉末冶金研究院、中南大学粉末冶金全国重点实验室，副研究员，研究方向为数据驱动高温合金和涂层材料高效设计、制造（铸造、粉末冶金、涂层、增材制造）及其服役行为；黄岚（通信作者），中南大学粉末冶金研究院、中南大学粉末冶金全国重点实验室，教授，研究方向为融合大数据、机器学习、高通量试验和模拟计算等方式加速新型高温合金材料的开发，结合传统粉末冶金工艺和增材制造开展材料制备。
文章来 源 ： 谭黎明, 吕金, 张毅, 等. 激光选区熔融高温合金粉末的循环利用[J]. 科技导报, 2025, 43(21): 87−101 .
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