维生素 E 作为兼具抗氧化、抗衰老功效的必需营养素,广泛存在于食用油、果蔬和谷物中,但天然产量远无法满足市场需求,人工合成成为行业核心方向。而 2,3,5 - 三甲基 - 1,4 - 苯醌(TMQ)作为合成维生素 E 的关键中间体,其生产效率直接决定了维生素 E 的工业化产能。近日,武汉工程大学团队在《New Journal of Chemistry》发表的一项研究,为 TMQ 合成带来了革命性突破 —— 采用自制连续流微反应器,以高速空气为氧化剂和搅拌剂,仅需 78.5 秒即可实现 2,3,6 - 三甲基苯酚(TMP)的高效氧化,转化率和产率分别达到 100% 和 88.9%,远超传统反应工艺。

传统工艺痛点:效率低、污染重、耗时久

工业上传统的 TMQ 合成主要依赖釜式反应器,以氯化铜为催化剂、双氧水或氧气为氧化剂,通过 TMP 催化氧化制备。但这一工艺存在诸多难以攻克的问题:

·气液相传质效率低:氧气在液相中溶解度低,气体从气相到液相的传质过程缓慢,导致反应周期长达 5 小时以上,生产效率低下;

·设备腐蚀与污染:催化剂中的氯离子会腐蚀生产设备,且传统工艺产生大量副产物,不符合绿色化工理念;

·反应稳定性差:釜式反应器存在传热不均、液相返混等问题,不仅影响产物选择性,还存在潜在安全风险。

此外,早期的硫酸磺化 - 二氧化锰氧化法因成本高、污染严重,已逐步被淘汰。开发高效、绿色、稳定的 TMQ 合成技术,成为维生素 E 产业发展的迫切需求。

技术革新:连续流微反应器的 “硬核实力”

武汉工程大学团队设计的连续流盘管微反应器,彻底改变了传统反应模式。该反应器由控制区、反应区和收集区三部分组成,核心采用内径 1mm、总长 100m 的不锈钢盘管,通过高速空气驱动反应液做圆周运动,借助离心力实现气液高效混合。

相比传统釜式反应器,它具备三大核心优势:

1.传质效率飙升:高速气流使液体分散为微小液滴或液膜,气液接触面积大幅增加,传质效率较传统釜式反应器提升数百倍,直接将反应时间从 5 小时压缩至 78.5 秒;

2.反应条件温和可控:反应在 100℃、1.5MPa 下进行,通过精准控制气液流速(空气 60mL/min、液体 0.1mL/min)和盘管直径(2mm),实现反应过程的稳定调控,避免副反应发生;

3.绿色安全环保:以空气作为绿色氧化剂,替代传统高污染氧化剂,且无液相返混现象,产物选择性显著提升,同时反应器结构紧凑,安全风险远低于釜式设备。

关键数据:传统工艺与连续流工艺对比

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从数据可以看出,连续流微反应器不仅将反应时间缩短至原来的 1/152,还使转化率和产率分别提升 32.6 和 44.2 个百分点,展现出极强的工业化应用潜力。

未来展望:引领精细化工生产变革

该研究不仅解决了 TMQ 合成的行业痛点,更为精细化工领域的气液反应提供了新范式。连续流微反应器凭借其高效传质、精准控温、绿色安全等优势,已在氧化、氢化、羰基化等多种反应中得到应用。

随着技术的不断优化,未来该工艺有望进一步实现规模化放大,为维生素 E、抗氧化剂、药物中间体等产品的生产带来成本降低、效率提升、环保升级的多重效益。武汉工程大学团队的这项创新,不仅彰显了微反应技术在绿色化工中的核心价值,也为我国精细化工产业的高质量发展注入了新动能。

这项技术的突破,让我们看到了连续流微反应技术颠覆传统化工生产的巨大潜力。未来,随着更多类似技术的落地,化工行业将朝着更高效、更绿色、更安全的方向加速迈进,为我们的生活带来更多优质产品的同时,也守护着绿水青山。

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