1689(康熙二十八年)8至9月间，在中俄交界处的尼布楚城(今俄罗斯涅尔琴斯克)，清政府与沙皇俄国展开了一场针锋相对的外交斗争。尼布楚在黑龙江(石勒喀河)和尼布楚河的汇流之处。黑龙江向东稍偏北，汹涌地流泻着。
河水清澈，水流湍急，河面宽一里。尼布楚河从北面几百里的外兴安岭万山丛中奔腾来汇。两河汇流处形成平坦的三角洲，尼布楚城就筑在这里。城不很大，高大的炮楼和教堂的塔尖耸立在低矮的房舍之间。尼布楚城外的俄国人都撤进了城，在当地放牧的布里亚特蒙古人、索伦人、温科特人也被俄军赶到西北几十里以外的山上去了。在山侧溪畔偶尔可以见到几处房舍、窝棚，但居民都不见了。
1689年(康熙二十八年)7月31日，索额图率领的中国使团水、陆两路人马全部到达尼布楚，官兵大约有3000人，还有水手、仆役、运佚等人。
此外，还有供食用和运输用的大批牛羊马匹。8月19日，戈洛文为首的俄国使团也从乌的柏兴到达尼布楚。双方就会谈的时间、地点和方式进行磋商，决定会谈从8月22日开始，在尼布楚城外200俄丈(俄国旧长度单位，1俄丈等于2.134米)处搭设的帐篷里举行。双方进入谈判现场的官兵各300人，除随身刀剑外不得携带任何火器。
8月22日举行第一次会谈。当天一大早，中国钦差大臣索额图身穿礼服，骑着骏马，撑着华盖，带着40名随员和260名卫兵，向谈判地点徐徐而来;俄国的首席代表戈洛文，由奏着战斗进行曲的军乐队引导，带着同样数目的随员和卫兵，按约定好的时间与中国代表同时到达。
谈判地点搭起了两座紧连在一起的大帐篷。在远处，双方还各自安排了500名全副武装的士兵，负责警戒。双方代表进入帐篷以后，同时就座。
中国代表这边只有一张普通的桌子，一条宽板凳，板凳上铺着一个坐垫，布置得很简单。俄国代表那边地上铺着贵重的土耳其地毯，桌上蒙着波斯台毯，上面摆着各种时钟和黄金的墨水瓶，显得既豪华又有点虚张声势。双方经过寒暄之后，就开始讨论如何划分国界。
谈判一开始，索额图和戈洛文之间就展开了激烈的争辩。戈洛文一口咬定黑龙江流域“自古以来即为沙皇陛下所领有”，而他们所说的自古以来其实就是指波雅科夫、哈巴罗夫先后入侵我国的黑龙江地区。索额图驳斥了戈洛文的言论，指出“黑龙江一带，沙皇陛下的人从未领有过，贝加尔湖这面的所有的土地都隶属于中国皇帝方面”。他说:“鄂嫩、尼布楚皆为我茂明安等诸部落原来居住之地，雅克萨为我虞人阿尔巴西等居住之地”，又是“达斡尔总管倍勒儿故墟”，这些土地上的人们一直向中国政府交税，就是我们中国政府的子民。我们的政府有责任保护他们，为他们收回失去的领土。
这场争辩涉及黑龙江流域的归属以及谁是侵略者等重大的原则问题。以索额图为代表的中方使团给予了明确的回应。接着，双方就边界展开了会谈，戈洛文提出的第一个划界方案就是以黑龙江为界。索额图断然拒绝，并提出以勒拿河和贝加尔湖作为中俄的边界，俄方不同意。从一开始中俄双方的谈判就非常的不顺利，以戈洛文为代表的俄方使团企图通过这次谈判来获取最大的利益。
8月23日举行第二次会议，戈洛文又提出以牛满河为界，这个方案还是把黑龙江上游和中游的北岸划给俄国，中国使团当然不会同意。在谈判的过程中，俄方代表将沙皇过去所制定的前三个方案一一抛出。而清朝使团也遵循康熙帝的谕旨，有理有据地予以严正驳斥。
当谈判陷入危机的时候，在中国使团中充当译员的两名外国传教士一-徐日升（葡萄牙人）和张诚（法国人）发挥了重大的作用。从8月24日至9月6日，两个传教士奔走来往于中俄使团的驻地，进行会外活动。试图让中俄双方都退让，尽量可以达成一致的决定。11日，清朝又在尼布楚以东让出七日程之地，提出以石勒喀河至绰尔纳河为界，左侧属沙俄，右侧归中国。12日，清朝提出，在黑龙江南岸，以额尔古纳河为界。但是，沙俄则坚持以雅克萨建城之地划界，“双方今后均不得建立任何居民点和军队”“双方渔猎人等可以在该地区不受干扰共同渔猎”。
俄方使团的态度使双方的谈判再次陷入僵局，正在这时发生了一件事，让俄方迅速同意退让并签订协议。
当年哈巴罗夫所带领的哥萨克入侵阿穆尔地区，对当地达斡尔人进行残酷的压迫，还有戈洛文与准噶尔部对喀尔喀蒙古人前后夹击。总之，各族的人民都受尽俄国人的欺凌。当听到中国使团的到来，他们非常高兴，突破俄军的封锁线，来到了尼布楚附近。中国使团称：“遇到了大批的喀尔喀人，至少有六七千人，他们已起义反抗俄国人。”戈洛文十分害怕各族人民抗俄斗争的发展，会使俄国近半个世纪努力的成果消失。
为了保护俄国的既得利益，戈洛文改变策略，同意让出雅克萨。尼布楚和雅克萨的归属是这次谈判中争论的焦点，中国早已同意让出尼布楚，现在俄国也同意撤出雅克萨，问题已经解决。1689年9月7日晚，双方举行了隆重的签字仪式。索额图和戈洛文身穿礼服，同时到达会场。他们先在条约上签字、盖章，然后宣读誓词，相互交换条约。这个条约就是著名的《尼布楚议界条约》。
签字以后，他们互相拥抱，表示祝贺。这时候乐声大作，喇叭、铜鼓、风笛、双簧管齐鸣，帐篷里顿时充满了轻松的气氛。双方官员也改变了过去的敌对态度，亲切交谈，互相赠送礼品，还举行了盛大的宴会。中俄历史上的第一次外交谈判从8月22日开始，到9月7日为期16天，谈判结束并签署了俄国和清政府领土划界并确立和平关系的条约。
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