聚合物表征是一项综合性的分析工作,对聚合物的化学组成、化学结构和形态进行表征,旨在确定材料的性能特征,并非依赖单一测试手段即可完成,而是需要结合多项前置测试结果进行综合判断,理解材料结构与性能之间的关系,确保产品性能符合要求,进行改进与开发。以下列举几种实验室常见的测试方法。
凝胶渗透色谱(GPC)又称体积排阻色谱,常用于测量聚合物的分子量分布。收集的数据包括数平均分子量、重量平均分子量和离散度。原理为溶液以一定流速通过多孔的凝胶色谱柱时,高分子会不断重复扩散进入凝胶微孔,再被流动相带出微孔这一过程。方法无法确定数值准确的分子量,多角度光散射探测器(SEC-MALS)则可确定精确的分子量平均值。
傅里叶变换红外(FTIR)和拉曼光谱(Raman)测量分子内特定键与光的相互作用,揭示官能团的存在。这两种技术都可以用于收集材料的指纹光谱,从而与光谱库相比识别聚合物的一般结构。FTIR光谱是一种快速且简单的技术,用于识别强偶极子基团的存在,而拉曼光谱法则最适合识别含有弱偶极子的基团。但是FTIR和拉曼都无法提供聚合物定量信息或精确分子结构,因此应与其他技术如核磁共振结合使用。
差示扫描量热仪(DSC)能够有效确定经历玻璃转变和热力学相变的高分子的物理和化学性质。可用于确定聚合物的熔点(Tm)、结晶点(Tc)、玻璃转变(Tg)、热稳定性和热容。用于检测因为杂质和结构差异常导致相变温度的变化,确定聚合物的纯度和质量。但是需要注意DSC无法直接提供元素信息。
核磁共振(NMR)可以提供关于初级结构中存在的键、网络结构和行为的详细信息。如其立体化学、区域化学、构象学、链端结构、几何异构体等。常用溶液1H和13C实验,19F、31P和15N也能提供有用信息。二维(2D)NMR技术用于键结基团(如COSY、HMQC和HMBC)可以为结构复杂的高分子提供分子细节,可以检测整体结构、相互作用以及聚合物尺寸分布。
聚合物是横跨生物医学、航空航天、新能源等多个行业的关键材料,展现出种类繁多的材料特性,了解每种聚合物的具体特性对于预测该材料的性能将如何随温度、时间以及环境条件的变化而变化至关重要。既是产品设计过程中一个至关重要的步骤,旨在优化产品或部件的正确功能及使用寿命,也对安全法规的必要条件。
微源检测实验室拥有多种表征技术和仪器,提供包括X射线衍射仪差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、傅里叶变换红外(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和核磁共振(NMR)等仪器分析测试服务,除支持药物原辅料及制剂晶型定性、定量研究外,提供高级材料的表征和测试服务。如您有相关需求欢迎咨询。
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