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随着航空航天与汽车工业对轻量化、高效/高精度制造的需求不断提升,激光束粉末床熔融(PBF-LB)技术因其能够实现复杂构件近净成形、大幅缩短制造周期而受到广泛关注。该技术尤其适用于铝合金的快速制备,其中Al‑Si系合金(如AlSi10Mg)因凝固特性良好,已成功应用于PBF-LB制造,并表现出优异的室温力学性能。

然而,这类合金在高温环境下易因硅骨架软化、溶解、断裂导致性能下降,耐热温度通常不超过250 ℃,限制了其在高温部件中的应用。为提升铝合金的高温性能,通常通过添加Fe、Ni等合金元素形成热稳定相,并借助Mn、Cr等元素抑制有害β‑Fe相的生成,促进细小的α‑Fe相形成。传统铸造工艺虽能实现成分调控,但所获第二相尺寸仍较粗大、分布不均。相比之下,PBF-LB工艺具有极高的冷却速率,有利于形成纳米或亚微米级弥散析出相(如α‑Al(FeMn)Si),可显著细化组织并改善高温抗蠕变能力。

为此,中北大学研究团队通过正交试验设计九种不同Fe、Mn、Ni、Cr含量的铝合金成分,采用铸造与激光重熔复合工艺进行初步筛选,系统比较激光重熔区的显微组织与力学性能,确定最优成分配比,并进一步通过PBF-LB工艺进行验证,深入分析其高温强化机制,为开发适用于增材制造的高温铝合金提供理论依据与工艺参考。相关论文发表在《中国有色金属学报(英文版)》。

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论文链接:

http://www.ysxbcn.com/paper/paperview.aspx?id=paper_1100339

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文章亮点

(1)开发了“铸造+激光重熔”相结合的合金设计方法:提出并采用“铸造+激光重熔”组合试验方法,为快速筛选与优化适用于激光粉末床熔融成形的高温铝合金成分提供了一种高效、低成本的技术路径,显著提升了合金开发效率。

(2)系统阐明多元素协同作用对显微组织与性能的影响机制:通过正交实验方法,系统揭示了Fe、Mn、Ni、Cr等元素对Al-Si-Fe合金显微组织形貌与力学性能的影响规律,明确了Cr、Mn元素对Fe相形貌调控及Ni元素对晶粒细化的关键作用,并优选出综合性能最佳的Al-11Si-2.5Fe-2Mn-1.2Ni-0.4Cr合金成分。

(3)构建了具有三维网络结构耐热相的新型显微组织:利用PBF-LB技术成功制备出以亚微米级α-Fe相和纳米级α-Al(FeMn)Si耐热相构成的三维骨架网络结构。该结构在高温下能有效钉扎晶界、阻碍位错运动,使合金在300°C下仍具备优异的强塑性匹配(抗拉强度222.47 MPa,伸长率8.88%),显著提升了传统Al-Si合金的高温服役性能。

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图文解析

图1为9种耐热铝合金经铸造+激光重熔的显微组织。各样品中均未见明显冶金缺陷,但铸态区与重熔区的组织形貌差异明显。铸态区域(图1e)主要包括α-Al枝晶、针状共晶Si及块状初生含Fe第二相;而在重熔热影响区内(图1h),块状初生含Fe相仍未完全熔化,但随位置向重熔区中心移动,该相逐渐完全熔化;重熔区组织显著细化,呈现出细小的胞状结构(图1f),热影响区内粗大第二相也已完全熔化。

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图1 “铸造+激光重熔”后9种设计合金的显微组织:(a)Al−11Si−2.5Fe−1.5Mn−0.4Ni−0.2Cr(1#);(b)Al−11Si−2.5Fe−2.0Mn−0.8Ni−0.4Cr(2#);(c)Al−11Si−2.5Fe−2.5Mn−1.2Ni−0.6Cr(3#);(d)Al−11Si−3.0Fe−1.5Mn−0.8Ni−0.6Cr (4#);(e)Al−11Si−3.0Fe−2.0Mn−1.2Ni−0.2Cr(5#);(f)Al−11Si−3.0Fe−2.5Mn−0.4Ni−0.4Cr (6#);(g)Al−11Si−3.5Fe−1.5Mn−1.2Ni−0.4Cr (7#);(h)Al−11Si−3.5Fe−2.0Mn−0.4Ni−0.6Cr (8#);(i)Al−11Si−3.5Fe−2.5Mn−0.8Ni−0.2Cr (9#)

图2为Al-11Si-2.5Fe-1.5Mn-0.4Ni-0.2Cr合金(1#)铸造区和重熔晶区的SEM-EDS图。基于图2(a-g)铸造区的EDS图,可判定铸造区中出现的第二相主要包括针状共晶Si、α-Al(FeMn)Si相以及Al-Ni相;图2(h-n)为重熔晶区的EDS图,可以看出激光重熔后粗大的初生相熔化消失,等轴晶区由灰色α-Al基体和白色Si网组织构成,说明采用激光重熔验证激光粉末床熔融成形工艺的可行性和合理性。同时,可以推断,当采用PBF-LB制备Al-Si-Fe合金时,粗大的含铁相等不良相会被PBF-LB相对较快的冷却速度所抑制。

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图2 1(Al-11Si-2.5Fe-1.5Mn-0.4Ni-0.2Cr)的SEM−EDS图像:(a−g)铸态区;(h−n)重熔区。

表1为9种合金重熔区显微硬度的正交实验结果。从表中可以看出R(Cr)>R(Ni)>R(Mn)>R(Fe),说明Cr元素对合金显微硬度的影响最大,其次是Ni、Mn和Fe。根据正交结果分析,重熔区显微硬度提高的原因主要是Cr和Mn元素对含Fe相形状的控制作用,并且由于熔池中Marangoni驱动的流体流动使得熔化重组的α-Al(FeMnCr)Si、含Ni相等相呈弥散分布,从而进一步提高了显微硬度。最终,确定最佳合金成分为Al-11Si-2.5Fe-2Mn-1.2Ni-0.4Cr(wt.%)。

表1 重熔区显微硬度的正交实验结果

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图3为PBF-LB成形Al-11Si-2.5Fe-2Mn-1.2Ni-0.4Cr的显微组织形貌。整体呈现出典型的鱼鳞状熔池形貌;熔池层间结合良好,边界主要由灰色的α-Al相及沿晶界连续分布的白色第二相组成。对该区域进行EDS分析可知,Spot 1处主要为富Fe相,而Spot 2处主要为富Si相。EBSD分析表明,该合金的显微组织主要包括熔池中部的柱状晶(CG)与熔池底部的等轴细晶(FG)。在熔池底部,凝固速率相对较低,且由于PBF-LB逐层扫描过程中前一熔池上表面被重熔,从而形成细小的等轴晶。PBF-LB成形合金的极密度分布在0.12-3.85之间,表明PBF-LB制备合金的织构相对较弱,晶粒生长方向随机。

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图3 PBF-LB制备Al-Si-Fe合金的显微组织:(a)SEM图像;(b)图(a)中红色框选区域的放大图;(c)EBSD图像;(d)晶粒尺寸分布;(e)极图

图4为PBF-LB成形Al-Si-Fe合金熔池形貌的TEM图,可以明显观察到柱状晶区和等轴细晶区(第二相富集区)。根据图4(d)可知柱状晶区晶界Si元素富集,该区域的铝基体形核位点较少且凝固热梯度较大,最终形成了柱状晶区。熔池底部的第二相富集区同样由亚微米级的近等轴块状相和纳米级的球状相组成。根据相应的EDS面扫图,这些块状金属间相富集所有元素。根据图中衍射斑点,确认该相为Al17Fe3.2Mn0.8Si2相,说明在PBF-LB成形过程中,可通过加入Mn、Ni、Cr元素来调控α-Fe相的形状。

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图4 PBF-LB制备Al-Si-Fe合金熔池形貌的TEM图像:(a)明场TEM图像;(b)暗场TEM图像及图(a)中点1的EDS结果与点1的衍射图案;(c-h)对应于图(a)中黄色区域的EDS面扫。

图5为第二相富集区的局部形貌。对图中纳米级球形相进行高分辨率透射电镜(HRTEM)和傅里叶变换(FFT)分析,确认该析出相为α-Al(FeMn)Si,尺寸为50-90 nm。两种析出相在熔池内分布不均,主要富集于熔池边界,少量分布于熔池中部。熔池刚形成时,边界处存在较高热梯度,凝固过程由此开始并促使α-Fe、α-Al(FeMn)Si等初生相形成。如图5所示,α-Al(FeMn)Si与α-Al的半共格界面几乎重叠,表明α-Al(FeMn)Si相可作为形核基底。此外,当激光重熔前一熔池时,初生相未完全熔化,在液相中充当形核点,进而形成第二相富集区并细化晶粒。

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图5(a)第二相富集区的明场像;(b)Al与α-Al(FeMn)Si界面的HRTEM图像;(c)图(b)的傅里叶变换结果。

图6为PBF-LB成形Al-Si-Fe合金的室温及高温力学性能。可见,该合金在室温下的屈服强度、极限抗拉强度和断裂伸长率分别为337.79 ± 2.36 MPa、512.76 ± 3.26 MPa和2.98% ± 0.07%;该合金在300 ℃高温抗拉强度为222.47 ± 6.41 MPa,伸长率8.88% ± 0.33%。与商用铸态Al−Si合金、Al−Cu合金及A319合金在300 ℃的高温拉伸性能对比表明,本研究采用PBF-LB制备的Al-Si-Fe合金具有更优异的高温强度与塑性的匹配性。

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图6(a)PBF-LB制备Al-Si-Fe合金的室温与高温(300 °C)拉伸性能;(b)本研究与其他铸态或PBF-LB制备Al-Si及Al-Cu合金在300 °C下的高温拉伸性能对比。

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研究结论

(1)激光重熔后,铸态Al-Si-Fe合金中原有的针状共晶Si结构转变为Si网络,块状初生富Fe相在重熔区中心完全熔化。正交实验结果表明,Cr与Mn元素的添加及其含量对重熔区硬度影响最为显著。最终确定最优合金成分为Al-11Si-2.5Fe-2Mn-1.2Ni-0.4Cr(wt.%)。

(2)经PBF-LB制备的Al-Si-Fe合金致密度高达99.8%,显微组织呈现双峰结构。熔池边界主要由亚微米级α-Fe(Al17(FeMnNiCr)4Si2)相和纳米级α-Al(FeMn)Si相组成。

(3)PBF-LB制备的Al-Si-Fe合金室温抗拉强度达512.76 ± 3.26 MPa,屈服强度337.79 ± 2.36 MPa,伸长率2.98% ± 0.07%;其优异的室温力学性能源于细晶强化、固溶强化以及析出强化。

(4)300 ℃合金抗拉强度为222.47 ± 6.41 MPa,屈服强度为164.25 ± 11.40 MPa,伸长率8.88% ± 0.33%;高温力学性能的提升主要归因于熔池边界处由α-Fe与α-Al(FeMn)Si耐热相构成的三维骨架网络,以及显著细化、呈胞状分布的两种耐热相对晶界的钉扎作用。

论文引用

Wen-zhe GAO, Li ZHANG, Kai-yang LI, Xiao-hui YANG, Jin-fang ZHANG, Jian-hong WANG, Hong XU, Pei-kang BAI, Yuan-kui CAO, Bin LIU, Xiao-feng LI. Composition design of high-strength and heat-resistant Al−Si−Fe alloy for powder bed fusion using laser beam [J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2025, 35(11): 3561-3577.

研究团队

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李晓峰中北大学教授/博导,材料科学与工程学院副院长,国家级高层次青年人才、团中央“强国青年科学家”。主要从事金属粉末材料开发及其增材制造技术研究。针对增材制造专用高质量粉末材料制备及复杂结构一体化成形等关键技术难题,开展了铝合金、高熵合金、硬质合金等材料的成分-性能匹配设计、非平衡凝固成形机理研究以及合金构件服役失效行为分析,部分技术成果已应用于航空飞行器、兵器装备关键零部件。近5年,主持国家自然科学基金、山西省科技厅项目等国家、省部级项目10余项;荣获山西省自然科学奖二等奖(1/6)、中国有色金属工业科学技术奖一等奖(2/12)中国有色金属工业科学技术奖二等奖(2/12)、中国材料研究学会青年科技奖等省部级奖励;以第一/通讯作者发表高水平研究论文50余篇,其中ESI高被引论文8篇。

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张利,中北大学副教授,入选中国科协第九届“青年人才托举工程”、山西省“高层次人才”。主要从事激光成形特种铝合金开发,粘结剂喷射成形钨合金、硬质合金的制备及应用技术研究。近五年,主持国家级及省部级科研项目10余项,包括国家自然科学基金青年项目1项、山西省科技成果转化引导专项1项、山西省重点研发计划1项、山西省基础研究计划项目2项以及太原市“揭榜挂帅”项目1项。荣获2025年度中国有色金属工业科学技术一等奖(7/12)、2024年度山西省自然科学二等奖等省部级科技奖励(1/1)。以第一作者/通讯作者发表高水平SCI论文20余篇,其中ESI高被引论文4篇,热点论文1篇;申请国家发明专利23项,已授权11项。

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