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高氯水质 COD 测定 注意事项

  1. 水样中氯离子浓度较高，必须按比例加入足量硫酸汞，充分摇匀后再进行后续操作，确保氯离子被完全掩蔽。
  2. 回流装置必须密闭，冷凝水畅通，保证回流过程中氯气被充分吸收，防止泄漏造成结果偏低。
  3. 加入硫酸银 - 硫酸溶液时应缓慢沿冷凝管上口加入，防止暴沸和有机物挥发损失。
  4. 回流时间严格控制为 2 小时，从沸腾开始计时，时间不足会导致氧化不完全，结果偏低。
  5. 若水样中铵离子浓度过高，必须先进行氮吹除氨处理，避免对测定结果产生正干扰。
  6. 滴定过程中，溶液应冷却至室温后再进行，温度变化会影响滴定终点判断和体积准确性。
  7. 每次测定必须同时做空白试验，空白与样品的试验条件、试剂用量、操作步骤应完全一致。
  8. 硫酸亚铁铵标准溶液浓度不稳定，每次使用前应重新标定，确保结果准确。
  9. 实验所用玻璃器皿应洁净无有机物残留，避免引入干扰。
  10. 实验过程中涉及强酸、强氧化剂及汞盐，需在通风橱内操作，做好个人防护，废液统一收集处理。