GB 5009.3-2016 第三法为蒸馏法，适用于含较多挥发性成分的食品（如水果、香辛料、调味品、肉与肉制品等）。以下为纯文字、可直接写入原始记录的操作步骤：

一、试剂准备

取甲苯或二甲苯，先以水饱和，分去水层后蒸馏，收集馏出液备用。

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二、仪器准备

水分测定器（水分接收管容量 5mL，最小刻度 0.1mL）、蒸馏装置、加热装置、分析天平。

三、样品处理

准确称取适量试样（使蒸出水量在 2mL～5mL，且取样量不超过蒸馏瓶容积的 2/3），放入 250mL 蒸馏瓶中。

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四、蒸馏测定

  1. 向蒸馏瓶中加入 75mL 新蒸馏的甲苯（或二甲苯），连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
  2. 同时做试剂空白试验。
  3. 缓慢加热蒸馏，控制馏出液速度为每秒 2 滴；待大部分水分蒸出后，加速至每秒 4 滴。
  4. 当接收管内水层体积不再增加，且冷凝管壁无水滴附着、接收管水平面保持 10min 不变时，停止加热。
  5. 用甲苯冲洗冷凝管内壁，将管壁水滴擦入接收管，再蒸馏片刻确认终点。

五、读数与计算

待装置冷却后，读取接收管中水层的容积（mL），按公式计算水分含量。