GB 5009.34-2022 包含三种测定方法,原理分别如下:

第一法 酸碱滴定法(通用)

核心原理:充氮蒸馏 + 氧化吸收 + 酸碱滴定

  1. 释放:样品酸化、加热,亚硫酸盐等释放 SO₂,氮气吹扫带出。
  2. 吸收与氧化:SO₂ 被 H₂O₂ 吸收并定量氧化为 H₂SO₄:
  3. 滴定:用 NaOH 标准溶液滴定生成的硫酸:
  4. 计算:由 NaOH 消耗量计算样品中 SO₂ 含量。

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第二法 分光光度法(低含量 / 特定样品)

核心原理:甲醛吸收 + 显色反应 + 比色定量

  1. 提取 / 蒸馏:样品用甲醛缓冲液提取,或酸化充氮蒸馏,SO₂ 被甲醛吸收生成稳定羟甲基磺酸。
  2. 显色:酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物。
  3. 定量:在特征波长测吸光度,与标准曲线对比得 SO₂ 浓度。

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第三法 离子色谱法(通用 / 复杂基质)

核心原理:蒸馏转化 + 离子色谱分离 + 电导检测

  1. 前处理:样品酸化、充氮 - 水蒸气蒸馏,SO₂ 被 H₂O₂ 吸收并氧化为 SO₄²⁻。
  2. 分离:样品溶液经离子色谱柱分离 SO₄²⁻。
  3. 检测:电导检测器响应,外标法定量 SO₄²⁻,换算为 SO₂ 含量。