基于微生物防腐挑战试验,系统分析了不同复配防腐体系面膜液中的抗菌性能。结果表明,羟基苯乙酮1.0%、1,2-己二醇1.0%,复配苯氧乙醇0.2%、乙基己基甘油0.8%、双丙甘醇0.3%,协同增效作用明显,既有较好的防腐效果,又可解决产品对皮肤的刺激性问题,还能降低生产成本。

研究亮点速览

①复配防腐体系协同增效显著:对羟基苯乙酮1.0%、1,2-己二醇1.0%,复配苯氧乙醇0.2%、乙基己基甘油0.8%、双丙甘醇0.3%,可通过防腐挑战试验,且协同作用明显,生产成本较低,优于单一高浓度防腐剂体系。

②单高浓度防腐剂存在局限:单一高浓度防腐体系(苯氧乙醇0.5%、乙基己基甘油1.0%、双丙甘醇0.6%)虽能通过防腐挑战,但存在皮肤刺激性增强或成本偏高问题。

③苯氧乙醇对防腐体系的影响:苯氧乙醇添加量达0.5%时方可有效提升防腐体系整体抗菌效能,证明其在复配体系中起到关键的抗菌增效作用。

④乙基己基甘油对防腐体系的影响:乙基己基甘油添加量达1.0%时可提高防腐效果,但该浓度下对试用人群存在明显皮肤刺激性,需通过复配策略平衡安全性与防腐性能。

⑤双丙甘醇对防腐体系的影响:双丙甘醇添加量达0.6%时可通过防腐挑战并符合“无添加”防腐概念,但成本较高,经济性存在短板。

01

实验部分

主要试剂

1,2-己二醇、双丙甘醇、乙基己基甘油,上海科因实业有限公司;

苯氧乙醇,巴斯夫(中国)有限公司;

③无水磷酸氢二钠(AR)、磷酸氢二钾(AR),国药集团化学试剂有限公司;

对羟基苯乙酮,托尔专用化学品(镇江)有限公司;

⑤卵磷脂吐温80营养琼脂培养基,北京三药科技开发公司;

⑥孟加拉红培养基,上海博微生物科技有限公司。

02

实验结果与讨论

2.1

微生物防腐挑战测试结果

按照表1制成10个批次测试样品,按CTFA方法定期进行残余菌落测试,结果如表2所示。

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由表2可知,3、6、9、10号样品符合防腐挑战试验标准,通过测试;1、2、4、5、7、8号样品不符合防腐挑战试验标准,无法通过测试。

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2.2

苯氧乙醇对防腐体系的影响

苯氧乙醇作为一种广谱抗菌剂,与其他防腐剂或防腐增效剂有良好的配方相容性,能够精准地作用于细菌和真菌的细胞膜结构,通过破坏、干扰、细胞膜的完整性与正常功能,阻断微生物的物质交换、能量代谢等生理过程,最终抑制微生物的生长繁殖,达到防腐目的。

由表2可知,在1~3号样品中添加0.3%的对羟基苯乙酮、1.5%的1,2-己二醇复配不同浓度的苯氧乙醇,实验发现苯氧乙醇添加量为0.5%时可以通过防腐挑战试验,能保证样品在特定条件下不被微生物污染、不发生变质。因为苯氧乙醇在较高浓度下对提升防腐体系的整体抗菌效能具有重要作用。

2.3

乙基己基甘油对防腐体系的影响

复配使用一定浓度的乙基己基甘油能提高防腐体系效能,具有协同增效作用。从表2可得,在4~6号样品中,乙基己基甘油梯度添加0.6%、0.8%、1.0%进行考察,添加量达到1.0%时可提高防腐效果,能通过防腐挑战试验,证实此添加量下的乙基己基甘油对防腐体系有积极作用。

但在产品试用过程中发现含1.0%的乙基己基甘油的样品对部分试用人群的皮肤有明显的刺激性,影响产品的安全性与舒适性,后续研究将降低乙基己基甘油的添加量,并引入多元醇与之复配,旨在平衡防腐性能与皮肤刺激性。

2.4

双丙甘醇对防腐体系的影响

根据表2可知,因4、5号样品不符合CTFA的防腐体系标准,故7~9号样品在该体系基础上复配使用双丙甘醇,经过反复试验,当双丙甘醇添加量达到0.6%时(样品9)可通过防腐挑战试验,更为重要的是,此时的样品符合当下备受关注的“无添加”防腐概念,但其在生产成本方面还存在明显短板。该体系为保证防腐效果,各成分的添加量相对较大,生产成本攀升至7.173元/kg,相较于一些常规的防腐体系成本要高得多。

7~9 号样品的研发过程为后续工作指明了方向,即要兼顾防腐效果、“无添加”概念以及成本控制等多方面因素。

2.5

复配使用对防腐体系的影响

从表2中可看出,样品10以对羟基苯乙酮1.0%、1,2-己二醇1.0%,复配苯氧乙醇0.2%、乙基己基甘油0.8%、双丙甘醇0.3%,通过试验可知该样品可以通过防腐挑战试验,证明其达到了抑制微生物生长、保障产品质量方面的要求。而且在后期试用过程中未发现刺激性,这使得该配方不仅在防腐功能上达标,还兼顾了使用者的皮肤适应性,提高了产品的安全性和用户体验。样品10成本为6.176元/kg,较样品9降低成本13.9%。这一显著的成本降低表明该配方在大规模生产应用中有较大的潜力,能够帮助企业在保证产品质量的前提下,有效控制生产成本,提升市场竞争力。

多元醇(如双丙甘醇、1,2-己二醇等)的复配展现出提升防腐体系广谱抗菌效果的优势,不同的多元醇可能通过不同的作用方式,如增加防腐剂的溶解性、调节体系的渗透压、改变细胞膜通透性、干扰微生物的代谢过程等,进而产生协同作用,提高防腐剂的抗菌效果,共同对抗多种类型的微生物。该协同作用拓宽了防腐体系能够抵御的微生物范围,进一步保证了产品在储存、使用过程中的稳定性。

综上所述,样品10在防腐性能、皮肤适应性、成本控制以及成分协同增效等多个方面表现出色,为相关产品的研发、生产提供了极具价值的参考。

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03

结论

通过一系列的防腐挑战试验可知:

①一定量的对羟基苯乙酮、1,2-己二醇分别复配高浓度的苯氧乙醇、乙基己基甘油、双丙甘醇均可通过防腐挑战试验,但是都存在刺激性强、成本高等问题。

对羟基苯乙酮1.0%、1,2-己二醇1.0%,复配苯氧乙醇0.2%、乙基己基甘油0.8%、双丙甘醇0.3%,协同增效作用明显,该体系既有较好的防腐效果,又可解决产品对皮肤的刺激性问题,还能降低生产成本。

综上所述,这一优化后的防腐配方为化妆品行业提供了一个极具价值的范例,兼顾了防腐性、安全性与成本效益,有望推动整个行业在产品研发与生产环节朝着更科学、更人性化的方向发展。

来源:转载自《中国洗涤用品工业》2025年6月第6期P70-P75