氢氧化亚铁极易被氧气氧化,因此在制备过程中必须严格隔绝空气。
1. 使用新制Fe²⁺溶液并添加铁粉
配制硫酸亚铁(FeSO₄)溶液时需使用煮沸冷却的蒸馏水,防止水中溶解氧干扰
溶液中需加入过量铁粉,将可能存在的Fe³⁺还原为Fe²⁺(反应:2Fe³⁺ + Fe → 3Fe²⁺)
2. 彻底除氧处理
将氢氧化钠溶液加热煮沸5分钟,驱除溶解氧后冷却备用
若条件允许,可向反应体系通入惰性气体(如氮气、氢气)排尽装置内空气
3. 特殊滴加操作
使用长胶头滴管吸取煮沸后的NaOH溶液
滴加时必须将滴管末端插入FeSO₄液面以下,避免滴落过程中接触氧气
4. 液封保护技术
在反应试管中的FeSO₄液面上方加入1-2cm厚的植物油(或苯层)
有机溶剂层能有效隔绝空气,延长白色沉淀的观察时间
注意事项:
① 所有试剂配制需使用新开封药品
② 反应全程避免振荡容器
③ 离心洗涤沉淀时应保持无氧环境
④ 成功现象:观察到白色絮状沉淀,若出现灰绿色则说明已有部分被氧化
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