文末福利丨都能测热流，DSC和TGA/DSC选哪个？|dsc|信号|热分析|热效应|热流|熔点

测试技巧

前言

差示扫描量热法是一种经典的热分析方法，该方法通过测试材料在升降温过程中的热流变化来表征材料的各项热效应。而作为可以实现上述过程的热分析仪器，差示扫描量热仪（DSC）和热同步分析仪（TGA/DSC）均能进行热流测试，并且DSC和TGA/DSC热流的测试原理是一样的，均为通过测量样品端与参比端的热流差异来表征材料的各项热效应。因此，很多老师在选择分析方法的时候，会选择使用TGA/DSC代替DSC测试，因为TGA/DSC测试在提供了热流信号的同时，还能提供热重信号，一举两得。但是，TGA/DSC能否完全代替DSC测试？两种测试方法有何差异？如何根据自身测试需求选择合适的测试方法？

图1 梅特勒托利多DSC 5+和TGA/DSC 3+

测试信息解读

就测试热流信号而言，DSC和TGA/DSC最大的区别在于二者量热能力存在巨大差异，DSC 的量热能力通常比TGA/DSC高1到2个数量级，因此DSC比TGA/DSC更灵敏，测试结果更准确，量热效果更好。造成这种差异的原因是仪器的设计不同：DSC的炉体更小，传感器专为热流测试设计，样品为接触式加热，因此整体控温更好，量热灵敏度高；而TGA/DSC的炉体更大，并且为了兼顾热重信号和高温测试，样品仅靠非接触式的辐射加热，所以控温更困难，量热精度较单DSC设备更差。

图2对比了DSC和TGA/DSC测试同一样品的结果。通过对比可以看到，由于更高的量热能力，DSC测得该熔融过程吸收的热量为227.16J/g，而同步测得的结果为202.94J/g。正是因为量热能力差异，面对同一样品的熔融现象，TGA/DSC捕捉到的热量相较DSC更低。

图2 DSC与TGA/DSC测试结果对比

虽然TGA/DSC的量热能力的不及DSC，但并不意味着DSC是TGA/DSC的高位替代。TGA/DSC亦有DSC不能覆盖的应用场景，即DSC和TGA/DSC的产品定位并不相同。当测试的热效应高于700℃时，DSC就束手无策，只能依靠TGA/DSC进行测试，而这类热效应大量出现于金属、无机非金属类样品中。图3为金属铜的熔点测试，铜的熔点为1083℃，只能用TGA/DSC测试该熔融热效应。另外，DSC并不推荐测试样品的分解过程，因为分解碎片有污染炉体的可能性。因此，在测试一些分解过程的热量变化时，更推荐使用TGA/DSC测试，如煤碳的燃烧热测定实验。

图3 TGA/DSC测试Cu的熔点

总结

总的来说，DSC针对熔融、结晶、玻璃化转变等可逆热效应，固化、交联等化学反应热，可以覆盖低温区域；本质上在探测样品分解前的物理特性。所有DSC测试均不可以高于样品分解温度。TGA/DSC量热精度远低于DSC，针对样品的分解热（如煤的燃烧热），以及DSC无法覆盖的高温区间（高于700℃）的相变及热效应（如铜的熔点测试1083℃）。本质上同步关注的是样品分解过程放出的热量，以及对DSC无法覆盖温度区间的补充。

DSC和TGA/DSC均为测试热流的热分析技术，但二者由于仪器设计差异决定了量热精度不同，产品定位各异，并不能相互取代。测试者应根据自身样品以及目标热效应确定合适的测试手段，才能得到更加合理、准确的结果。