来源：市场资讯

（来源：海能技术）

“测重油？昨天数据偏高，今天又偏低，同一个样品，两次结果差出一大截，到底信哪个？”

重油测不准，不是手法不行，是这东西本身就不听话。黏度大，含碳量高，燃烧容易结焦，稍有不慎就烧不透。而碳、氢、氮这三个数偏偏又特别关键。

这次我们用E500有机元素分析仪，把重油样品从称样到出数，整个流程捋了一遍。方法不复杂，每一步做到位了，结果就稳了。

仪器与试剂

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仪器

E500有机元素分析仪、微量分析天平（百万分之一）等。

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试剂及材料

载气：高纯氦气（体积分数≥99.999%）；

助燃气：氧气（体积分数≥99.999%）；

磺胺标准品（纯度 >99% ）；

三氧化钨、线状铜、银丝、刚玉球、石英棉；

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样品

重油

实验方案

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仪器准备

① 管路准备：可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管、干燥管进行准确装填，如耗材使用周期达到上限需及时更换；

② 气源准备：氦气（纯度：99.999%）；氧气（纯度：99.999% ）；

③ 微量分析天平开机预热：尽量保持长期开机，并保持称量室温度和湿度稳定；

④ 新陶瓷坩埚（Φ14mm×25mm）准备：将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3 h，冷却后置于干燥器中备用；

⑤ CHNS模式使用参数见下表：

模式

CHNS 模式

燃烧管

1000℃

还原管

850℃

C柱

35℃

H柱

45℃

S柱

40℃

检测器

TCD 检测器

标准品

磺胺（参考标准品证书）

承装

锡舟/锡箔纸

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仪器校准

CHNS模式：称取0.1、0.3、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、70 mg磺胺于锡舟中，设置测试序列，选择相应重量方法进行测试，对C、H、N、S逐一建立校准曲线，校准曲线的线性相关系数R应大于0.999。

为避免仪器状态波动对结果产生影响，每日测试样品前仍需要使用标准品进行日常系数校正。

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样品制备

磺胺：用锡舟称取10 mg磺胺，精确至0.001 mg，用镊子将锡舟压扁并折叠，卷起来密封，将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。

重油样品：使用称量勺准确称取20 mg样品（由于样品取样较为粘稠，称取20-25 mg均可）于锡箔纸中，精确至0.001 mg ，将其团成紧密的小球状，并将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。

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上机测试

将含有样品的陶瓷坩埚置于E500有机元素分析仪的样品盘中进行测试，仪器参数设置如下表：

CHNS 模式

方法名称

10 mg磺胺

样品

通氧时间/s

50

120

氧气流量/(mL/min)

100

断氧阈值/(%)

0

N 延时/s

100

60

C 延时/s

130

180

H 延时/s

260

240

S 延时/s

150

180

自动归零/s

70

实验结果

经过分析检测，重油样品中的 N、C、H 含量如下表：

样品名称

重量(mg)

N 含量(%)

C 含量(%)

H 含量(%)

重油

平均值（%）

绝对差值（%）

注意事项

称量精度是影响测试结果的关键因素，因此称取标准品及样品时需严谨、准确称量。

实验结论

测试结果可以看出，E500有机元素分析仪可用于测试重油中的 N、C 和H元素的含量，测试结果平行性良好。

做分析的都知道，最怕的不是样品难做，是做完心里没底。这套流程跑下来，至少能睡个安稳觉——你说是不是？