激光闪射法(Laser Flash Analysis, LFA)作为瞬态导热性能表征的核心技术之一,其测试原理基于脉冲激光在样品单侧瞬时释热,通过采集另一侧温度响应曲线计算热扩散系数,结合材料密度与比热容进一步推导热导率,测试时间尺度通常控制在毫秒级别。该方法凭借测试高效、精度可控的优势,被广泛应用于各类材料导热性能检测,但在金刚石/铜复合材料的测试实践中,受异质界面效应的显著影响,易产生典型测试假象,导致测试结果严重偏离材料真实导热性能。

金刚石/铜复合材料
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金刚石/铜复合材料

金刚石/铜复合材料(图1)作为典型的异质金属基高导热复合材料,金刚石颗粒本身具有极高的本征热导率,但金刚石与铜基体之间存在显著的界面热阻,热量从铜基体传递至金刚石颗粒需跨越界面,存在一定的界面热弛豫时间。在激光脉冲加热后,热量会优先在导热性能较好的铜基体内部快速扩散,而由于 LFA 测试的时间窗口较短,热量来不及充分穿过两相界面进入金刚石颗粒,此时金刚石颗粒相当于“热惰性夹杂”,几乎未参与整个热输运过程(如图2所示)。因此,最终测得的热扩散系数和热导率结果会趋近于纯铜的导热水平,无法体现金刚石相带来的高导热增益,严重低估复合材料的真实导热能力。

图2:激光闪射法测试金刚石/铜复合材料热传导示意图
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图2:激光闪射法测试金刚石/铜复合材料热传导示意图

短时间尺度下热量仅在铜基体扩散,未穿透界面进入金刚石颗粒

这种测试偏差的本质并非 LFA 设备本身故障,而是测试时间尺度与材料界面热弛豫时间不匹配所致。与 LFA 短脉冲瞬态测试形成鲜明对比的是瞬态平面热源法(TPS),后者属于长时瞬态测试,可通过设置更长的测试采集时间,为热量提供充足的时间反复跨越铜-金刚石两相界面,使金刚石颗粒充分参与热输运过程(如图3所示),从而更准确地反映复合材料本身的等效导热性能。但需注意的是,TPS 测试时间并非越长越好,过长的测试时间会引发侧向热损失、辐射对流损耗等问题,同样可能导致测试误差,因此也需进行测试时间参数的合理校验。

图3 :TPS 法测试金刚石/铜复合材料热传导示意图
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图3 :TPS 法测试金刚石/铜复合材料热传导示意图

长时间尺度下热量充分跨越界面,金刚石颗粒参与热输运

图4 :炎怀科技TPS导热仪测试金刚石/铜复合材料
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图4 :炎怀科技TPS导热仪测试金刚石/铜复合材料

炎怀科技TPS导热仪更能测得材料的宏观稳态等效导热性能

为采用 LFA 获得相对可靠的测试数据,可从两方面进行优化:一是适当增大样品厚度,利用热穿透特征时间与样品厚度的平方正比关系,拉长热量穿透样品的特征时间,使其大于界面热弛豫时间,为热量跨越界面提供充足时间;二是优化复合材料制备工艺,通过金刚石表面金属化(如镀 Ti、Cr 等过渡层)改善两相浸润性,或优化浸渗、烧结工艺减少界面孔洞、缝隙,从而降低铜-金刚石界面热阻,缩短界面传热弛豫时间。

值得注意的是,当前部分文献在采用 LFA 测试金刚石/铜复合材料导热性能时,未开展时间尺度校验和对照测试,直接输出偏低的导热系数结果,落入了界面时间尺度陷阱。即便复合材料中金刚石体积分数较高,在 LFA 短时间测试条件下,金刚石相仍未被“激活”参与传热,此时测得的结果并非复合材料的宏观稳态等效导热性能,而是受界面弛豫限制的瞬态表观导热性能。这种时间尺度陷阱并非仅存在于金刚石/铜复合材料中,在 SiC/Al、金刚石-铜等存在显著界面热阻的高导热颗粒填充基体复合材料中,LFA 测试均可能出现类似的低估现象,因此在相关材料的导热性能测试中,均需重视时间尺度的匹配性校验。

注:热弛豫效应主要涉及材料中的基本结构单位,比如多晶体、晶体、分子、聚合物等。这些结构单位在不同温度下,会发生各种不同的行为变化。例如,晶体的晶格周期会随着温度变化而扭曲、膨胀或收缩,而分子则会从原有的结构中脱离出来。

除了物质结构的改变,热弛豫效应还会对物质的热传导、热膨胀、电导率、磁性质等产生重要影响。由于这种效应的存在,我们有时候需要在制备材料时仔细考虑温度和时间因素。例如,热塑性材料的延伸性会随着温度的升高而增加,因此在加工这种材料时需要掌握温度的范围,以避免出现过度塑性的情况。