水凝胶具有高含水量、柔软、润滑和抗污等特点,在水下涂层、柔性器件和海洋防污等领域具有广泛应用前景。然而,水凝胶的亲水性也带来了一个长期存在的问题:材料在水中持续吸水后容易发生溶胀,内部交联网络逐渐松弛,界面水化层也会削弱水凝胶与基材之间的结合。因此,即使水凝胶具有较高的初始黏附强度,也往往难以在长期浸泡条件下保持稳定黏附。
中国海洋大学于良民联合董磊团队针对这一问题,设计了一种具有持续自增强能力的NDMT水凝胶涂层。该体系通过多重界面作用实现初始黏附,同时利用多酚结构在水环境中的持续氧化交联不断增强内部网络,从而抑制长期吸水和溶胀。优化后的NDMT4水凝胶在天然海水中浸泡超过900天后仍能够稳定黏附,剪切黏附强度保持在约110 kPa,吸水率仅约162 wt%(图1)。此外,该涂层还表现出抗菌、抗藻、水下超疏油以及凝胶电解质应用能力。相关成果以“A Self-Strengthening Hydrogel Coating for Long-Term Underwater Adhesion in Seawater Over 900 Days”为题发表在《Advanced Materials》。
图1 长效水下黏附水凝胶涂层的构建及自增强机制
图2 BOOST平台改善慢性创面中的干细胞生存环境
研究团队制备的NDMT水凝胶最初以溶胶态涂料形式存在,具有明显的丁达尔效应,聚合物链和凝胶颗粒在溶剂中保持较高流动性。因此,该材料能够通过刷涂、浇铸、浸涂、旋涂和喷涂等多种方式覆盖不同基材,具有较好的加工适应性。随着溶剂逐渐挥发,聚合物链之间距离缩短并形成三维交联网络。与此同时,NDMT中的多酚结构能够持续发生氧化交联,使材料颜色随放置时间逐渐加深,并伴随内部网络进一步强化。这种随时间持续交联的特征,为水凝胶在长期水环境中的结构稳定性提供了基础。
图3 水凝胶在多种基材上保持稳定水下黏附
研究团队进一步评估了NDMT4水凝胶在不同材料表面的黏附性能。结果显示,该涂层能够稳定黏附于ABS、PET、玻璃、PP和PTFE等多种基材,在天然海水中浸泡30天后仍保持完整。其中,ABS表面的水凝胶涂层能够承载500 g负荷,PET表面的涂层在反复弯曲后也没有出现明显脱离。剪切黏附测试显示,在海水或去离子水中浸泡10天后,NDMT4在ABS、PMMA、玻璃和铝等基材上的黏附强度最低仍超过70 kPa。水凝胶与基材之间可通过氢键、疏水作用和静电作用形成多重界面锚定,使其在吸水形成水凝胶的过程中仍能够保持稳定结合。
图4 海水浸泡900天后仍保持约110 kPa黏附强度
为了验证长期水下稳定性,研究团队将不同水凝胶涂层持续浸泡在天然海水中。结果显示,不含NDMT的水凝胶体系在70天内便发生脱落,而NDMT含量较低的NDMT2在约500天后完全脱离,NDMT3在800天左右出现严重溶胀。相比之下,NDMT4在浸泡900天后仍保持完整的界面黏附。更重要的是,NDMT4与ABS基材之间的剪切黏附强度在长期浸泡过程中始终维持在较高水平,900天后仍达到约110 kPa。与此同时,其吸水率增长十分缓慢,在900天后仅约162 wt%。随着浸泡时间延长,材料的拉伸强度反而逐渐提高,说明持续氧化交联能够抵消水环境对聚合物网络造成的破坏,从而实现长期低溶胀和稳定黏附。
图5 持续氧化交联维持水凝胶网络稳定性
为了进一步揭示长期自增强机制,研究团队通过黏度、电子自旋共振、流变、XPS和紫外可见光谱等方法进行分析。结果显示,随着放置时间增加,NDMT4水凝胶涂料的黏度持续升高,并检测到明显的醌和半醌自由基信号,说明多酚结构在体系中不断发生氧化反应和后续交联。水凝胶在海水中浸泡后,储能模量和损耗模量均逐渐提高,同时XPS和紫外光谱进一步证实酚羟基发生持续氧化。扫描电镜显示,浸泡20、50和70天后,水凝胶内部仍保持较完整的多孔网络,没有出现明显结构破坏。相比之下,不具有自增强能力的水凝胶在长期浸泡后出现明显网络变形,进一步说明动态氧化交联是维持低溶胀和长期黏附稳定性的关键。
图6 NDMT4水凝胶具有良好的抗菌和抗藻性能
在长期水下黏附基础上,研究团队进一步评估了水凝胶作为海洋防污涂层的潜力。结果显示,NDMT4在接触2 h后对海洋假交替单胞菌的抑制率超过99%,对金黄色葡萄球菌的抑制率超过95%,随着接触时间延长至6 h,两种细菌均接近完全抑制。同时,扫描电镜显示水凝胶表面的细菌附着数量明显减少。在抗藻实验中,NDMT4能够明显抑制三角褐指藻、菱形藻和小球藻的生长。即使水凝胶在海水中预先浸泡40天,仍能够保持较好的抗菌和抗藻能力,说明该涂层在长期海洋防污方面具有一定应用潜力。
图7 稳定水化层赋予水凝胶水下超疏油性能
图8 凝胶基超级电容器组装流程,EIS、CV、GCD 电化学曲线,500 次循环电容稳定性测试
由于NDMT4水凝胶具有较强亲水性,其表面能够在水下形成稳定水化层,从而阻止油相直接接触水凝胶表面。研究团队采用二碘甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷和柴油等多种油进行测试,结果显示所有油滴在水凝胶表面的水下接触角均超过150°,表现出明显的水下超疏油特性。即使将油滴压向水凝胶表面,油滴脱离后也几乎没有残留。在油流冲击实验中,正己烷、石油醚等油相能够从NDMT4表面直接反弹,而裸露ABS表面则出现明显油污附着,说明该水凝胶能够有效降低水下油污染。
综上,该研究开发了一种能够在长期海水环境中持续自增强的水凝胶涂层。材料通过多重界面作用建立较强的初始黏附,同时利用NDMT多酚结构的持续氧化交联不断补强内部网络,有效抑制长期吸水和溶胀,使涂层在天然海水中浸泡超过900天后仍保持约110 kPa的剪切黏附强度。
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