适用：含挥发性成分的中药材、中药制剂；仪器：500 mL 短颈圆底烧瓶、水分测定管、40 cm 直形冷凝管；全部仪器使用前洗净、烘箱烘干。

操作步骤

  1. 样品前处理供试品破碎，一般过二号～三号筛；精密称取样品，取样量预估馏出水体积1‑4 mL，置于干燥 500 mL 短颈圆底烧瓶中。
  2. 加溶剂与防暴沸加入甲苯约 200 mL，加干燥玻璃珠 / 无釉小瓷片数粒，防止暴沸。
⚠甲苯需预先处理：加水振摇，弃去水层，重蒸馏后方可使用，消除甲苯自带水分干扰。
  1. 组装装置依次连接烧瓶‑水分测定管‑直形冷凝管，磨口密封。从冷凝管顶端补加甲苯，把水分测定管的狭细刻度部分完全充满。接通冷凝水。
  2. 加热蒸馏（核心控制）用电热套缓慢加热，待甲苯沸腾后调温，控制馏出速度每秒 2 滴。水‑甲苯共沸物蒸出，经冷凝进入测定管，水密度大沉在下层，甲苯溢流回到烧瓶。
  3. 蒸馏终点与管壁清洗观察测定管，水层体积不再增加，代表水分全部馏出。用甲苯冲洗冷凝管内壁；用蘸甲苯长刷把冷凝管内壁粘附液滴推落；继续蒸馏 5 min。
  4. 冷却、处理挂壁水珠停止加热，放冷至室温。拆开装置；若测定管内壁挂有水珠，用蘸甲苯的铜丝将水珠刮落至底部水层。可加少量亚甲蓝粉末，将水层染成蓝色，便于水‑甲苯分层观察，静置至两相完全清晰分层。
  5. 读数、计算读取测定管中水层体积 V（mL）。

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关键注意事项

  1. 甲苯易燃有毒，全程通风橱操作，禁止明火，废液作为危废回收。
  2. 馏出速度不能太快，过快会乳化、分层不清，读数偏大。
  3. 必须冷却到室温再读数，热状态体积不准。
  4. 冷凝管、测定管挂壁水珠必须全部归到水层，否则结果偏低。
  5. 先停加热，冷却后再关冷凝水，防止倒吸。