前面2期我们讲清楚了GC和MS2种仪器的大致原理,后面我们将逐步介绍2种仪器的种类以及它们各自的特点,今天我们来介绍一下GC的不同类型。
通过前面的介绍,我们可以知道对于气相色谱仪(GC)来说,核心部件是里面的色谱柱,同时气相色谱需要将物质进行气化之后才能进行分析,因此对于GC来说核心的部件在于进样系统和色谱柱;它们的不同组合也就针对了不同的样品和需求。
01色谱柱
色谱柱,引用之前京广线的比喻实际上就是火车的铁轨,不同的铁轨适合跑不同的火车,因此针对于不同类型的样品一般都有适合自己的色谱柱。
1)现在市场上的大多数都是毛细管柱;这个运用得最广泛,其次色谱柱的型号看起来很多实际上多数的厂家的代号,核心的部分在后面的极性信息。例如HP-5MS(HP:厂家代号,5:含5%的极性成分,MS:接MS检测器的);实际代表的就是HP厂家的弱极性柱子,用于GC-MS的仪器的。同理DB-5MS实际上和HP-5是同一种类型的柱子。
2)对于GC-MS来说最好的情况确实是根据物质情况选择不同的柱子,比如极性样品用极性柱,非极性样品用非极性柱得到的效果是最好的,但是一般情况我们不会这么去做,因为换柱一次柱子需要半天时间(因为需要从连接的质谱仪上拆下来,但是质谱仪需要高度真空,因此泄压和抽真空时间都非常的久);因此通常情况下我们都会装上类似HP-5这种弱极性柱子,它可以适应绝大部分的物质。而这已经可满足90%以上的常见有机物的分离,因此不必过度的看重这个环节。简单来说高铁也是可以在普通铁路上跑的只是没法全速跑,普通车也是可以在高速铁轨上跑的,只是自身跑不了那么快。不是最佳的组合,但是开到终点是没问题的。
综上:
1)色谱柱一般按照极性可以大致分为极性柱,弱极性柱,非极性柱,不同牌号里面的数字就代表了极性强度(一般数字越大极性越强)。
2)色谱柱选择与待分析物质极性相似的是最好的,但是换一次柱子非常麻烦因此实验室常用弱极性柱作为常用柱,它可以解决90%左右的物质分离的需求。
02进样系统
1)直接进样直接就是,直接把样品打入GC-MS的气化室,让样品在瞬间气化,然后进行色谱柱,这个是最直接的进样办法。适用样品:液体有机溶剂样品,气体样品,很容易气化的样品。(不能含水)
2)顶空进样将样品装入顶空瓶(类似常见口服液的瓶子);密封后在指定温度下(常见70-150℃)进行保温,之后用探针刺入顶空瓶,吸取顶部空气进入色谱柱进行测试。适用样品:水溶液样品,固体样品关注可挥发组分,
3)热裂解器进样将固体样品扔进一个高温裂解炉(一般550℃);样品在高温下发生裂解,收集含有裂解碎片的高温气体进样测试。适用样品:高分子聚合材料,塑料,橡胶等,或者与无机物混合的复合材料关注有机组分等4)固相萃取进样本质上和顶空进样类似,不同的是刺入的是固相萃取针,让挥发组分在固相萃取针上先进行富集,然后在解吸附之后收集挥发分进行色谱柱测试。这样可以提高对痕量物质的检测能力。适用样品:目标物质超微量(ppb);
如一些萃取液;或者一些需要进行浓缩后才能测试的样品的;其他特殊的GC-MS种类介绍:目前还有一些比较新的GC-MS的种类;目前主流的GC-MS使用的是单一色谱柱为主,虽然可以覆盖大部分分析需求,但是随着分析的精度要求越来越高,需要更详细结果时候就更换柱子相当的麻烦,因此有一些比较新的GC-MS运用方案;1)极性非极性预处理分路进样后先进一段较短的预处理柱子,先将极性物质与非极性物质粗分离,利用时间差将他们倒入不同的色谱柱中,极性柱处理极性物质,非极性柱处理非极性物质。2)全二维GC-MS先将样品进行一遍色谱柱的分离,得到第一次分离的来的不同物质,用一个收集器富集这些物质,然后再将这些分离开的物质倒入第二根色谱柱进行第二次分离。简单说就是把第一次GC色谱分离出来的每一个分峰再单独做一次GC色谱分离。因此得到的纵向的分离结果,因此得名二维GC-MS。本期主要介绍了气相色谱相关的种类和各自的适用场景,希望可以帮到大家,如有表述不恰当的欢迎大家指正交流。
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