该装置依据《中国药典》通则 0832 第四法(甲苯法)、GB/T 1600‑2021 共沸蒸馏法,利用共沸混合物沸点低于各组分沸点的物理特性,对样品中的水分进行分离收集,计算样品含水量。
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1、共沸携水过程向圆底烧瓶放入待测样品,加入甲苯(或二甲苯)作为携水溶剂。加热烧瓶,样品中的水分与有机溶剂形成共沸蒸汽,一同沸腾汽化向上进入冷凝管。共沸混合蒸汽沸点低于水、甲苯各自沸点,可以在较低温度下蒸出水,适合热敏、易氧化、遇卡尔‑费休试剂发生反应的样品,避免样品受热分解。
2、冷凝分层混合蒸汽经过冷凝管冷却液化,混合液滴入水分接收管。甲苯与水互不相溶,因密度差异发生分层:水的密度更大沉降在接收管下层,甲苯溶剂浮在上层。
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3、溶剂回流循环上层甲苯溶剂液面超过接收管侧管溢流高度时,甲苯自动流回圆底烧瓶,继续参与携水蒸馏;水分滞留在接收刻度管内持续累积。蒸馏持续进行,样品内部水分不断被带出、富集在接收管底部。
4、读数计算结果蒸馏结束,冷却至室温,读取接收管下层水相体积。结合样品取样质量,换算得出样品的水分含量。
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简要总结:甲苯和水形成共沸物把样品里面的水带出来,冷凝之后油水分层,甲苯回流回去继续工作,水留在刻度管直接读体积算水分。
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