1.试验目的及意义

分析油中溶解气体的组分和含量是监视充油设备安全运行的最有效的措施之一。该方法适用于充有矿物质绝缘油和以纸或层压板为绝缘材料的电气设备。对判断充油电气设备内部故障有价值的气体包括:氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳。定义总烃为烃类气体含量的总和,即甲烷、乙烷、乙烯和乙炔含量的总和。

2.试验步骤

1.核实工作票的内容、安全措施、地点等。

2.试验前交代:工作地点、工作内容、人员分工、安全措施、安全注意事项。

3.检查所有试验人员是否到位。

4.检查被试电流互感器是否具备取油样条件,专用取油样工具准备情况。

5.取样步骤:将“死油”经三通阀排掉;转动三通阀使少量油进入注射器;转动三通阀并推压注射器芯子,排除注射器内的空气和油;转动三通阀使油样在静压力作用下自动进入注射器(不应拉注射器芯子,以免吸入空气或对油样脱气)。当取到足够的油样时,关闭三通阀和取样阀,取下注射器,用小胶头封闭注射器(尽量排尽小胶头内的空气)。整个操作过程应特别注意保持注射器芯子的干净,以免卡涩。

6.油样的保存:装有油样的注射器上应贴有包括变电站设备名称、取样时间、取样部位等相关信息的标签,并放置于运送专用油箱中,注意避光和密封保存。为保证试验数据的准确,尽量避免阴雨天取油。

7.脱气操作:利用气相色谱法分析油中溶解气体必须将溶解的气体从油中脱出来,再注入色谱仪进行组分和含量的分析。目前油化分析室常用的脱气方法为溶解平衡法。溶解平衡法目前使用的是机械振荡方式,其重复性和再现性能满足实用要求。该方法的原理是在恒温条件下,油样在和洗脱气体构成的密闭系统内通过机械振荡,使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡,最后通过测试气相中各组分浓度,计算出油中溶解气体各组分的浓度。

8.进样标定:待色谱仪工况稳定后,准确抽取1mL已知各组分浓度的标准混合气(在使用期内)对仪器进行标定。进样前检验密封性能,保证进样注射器和针头密封性,如密封不好应更换针头或注射器。标定仪器应在仪器运行工况稳定且相同的条件下进行,两次标定的重复性应在其平均值的± 2%以内。

9.进样操作:用规格为1mL的注射器取1mL (特殊情况可小于1mL)平衡气体注入色谱仪内进行组分分析、浓度计算。为保证数据的真实性,应注意所使用注射器的清洁度,防止标气与样品气或样品气间可能产生的交叉污染。样品分析应与仪器标定使用同一支进样注射器,取相同进样体积。

10.重复性和再现性:取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。重复性:油中溶解气体浓度大于10μL / L时,两次测定值之差应小于平均值的10% ;油中溶解气体浓度小于等于10μL / L时,两次测定值之差应小于平均值的15%加两倍该组分气体最小检测浓度之和。再现性:两个试验室测定值之差的相对偏差,在油中溶解气体浓度大于10μL / L时,为小于15% ;小于等于10μL / L时,为小于30% 。