GB/T 205-2024 英文版/外文版/翻译版 铝酸盐水泥化学分析方法
GBT 205-2024 英文版/外文版/翻译版 铝酸盐水泥化学分析方法
铝酸盐水泥化学分析方法
1 范围
本文件规定了铝酸盐水泥的化学分析方法试验的基本要求、试剂和材料、仪器与设备、试样的制备、试验测定的基准法和代用法。
本文件适用于铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥和水泥生产用铝质校正材料的化学分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 176 水泥化学分析方法
GB/T 5762 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12573 水泥取样方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 试验的基本要求
4.1 试验的次数与要求
每项测定的次数规定为两次，两次结果的绝对差值在同一实验室允许差(见表2)内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。
在进行化学分析时，除另有说明外，建议同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。
4.2 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示
用克(g) 表示质量，精确至0.0001g 。滴定管体积用毫升(mL) 表示，读数精确至0.01 mL。滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表示；滴定度和体积比经修约后保留四位有效数字。
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，氯离子分析结果保留至小数点后三位，其他各项分析结果保留至小数点后两位。
数值的修约按GB/T8170进行。
4.3 空白试验
除另有规定外，使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
5.52 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)
将1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNO,),混合研细,保存在磨口瓶中。
5.53 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(简称KB混合指示剂)
将1.000g酸性饹蓝K、2.500g萘酚绿B与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNO ),混合研细,保存在磨口瓶中。
滴定终点颜色不正确时,可调节酸性铬蓝K与萘酚绿B的配制比例,并通过国家标准样品/标准物质进行对比确认。
5.54 酚酞指示剂溶液(10 g/L)
将1g酚酞溶于100ml95%(体积分数)乙醇中。
5.55 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10 g/L)
将10g磺基水杨酸钠(CHOSNa·2H,O)溶于水中,加水稀释至100 ml.。5.56 半二甲酚橙指示剂溶液(5 g/L)
将0.25g半二甲酚橙溶于50ml水中。
5.57 甲基红指示剂溶液(2 g/L)
将0.2g甲基红溶于100ml.95%(体积分数)乙醇中。
6 仪器与设备
6.1天平
量程不小于200g,分度值不大于0.0001g。
6.2天平
分度值不大于0.1g
6.3铂、镍、瓷坩埚
带盖。铂坩埚容量25mL~30mL;镍坩埚容量50mL;瓷坩埚容量18 ml.~25 mL、50 mL。
6.4裶犸攆檉瘾褸射笏捞铂皿
容量50 ml~100 ml。
瓷蒸发皿6.5
容量150ml~200m
6.6 高温炉
可控制温度 650℃~700℃、800℃~850℃、925 ℃~1100℃,定期进行计量
6.7滤纸
快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸。
6.11 火焰光度计
可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589nm处的谱线强度
6.12 原子吸收分光光度计
带有镁元素空心阴极灯
6.13 氯离子自动电位滴定仪
精度≤2mV,可连接氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极，
6.14 离子计或酸度计
精确至1mV,可连接氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极。
6.15 离子色谱仪
离子色谱仪主要包括:电导检测器、色谱柱、抑制器。淋洗液:碳酸盐淋洗液体系或氢氧化钾体系,淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行设定一次性注射器:容量1.0mL、2.5ml.
溶剂过滤器:0,45m水性滤膜
针头过滤器:0.22m水性滤膜
6.16 电感耦合等离子体发射光谱仪
能够检测不同元素的原子激发或电离时发射出的特征光谱，
6.17X射线荧光光谱仪
应根据试样的种类,仪器的类型、被测元素及其含量等,设定适当的测量条件以达到性能指标的要求,
试样的制备
按GB/T12573方法进行取样,采用四分法缩分至约100g,经150m方孔筛析,除去杂物,必要时用磁铁吸去筛余物中的金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过150rm方孔,充分混匀后装人干净、干燥的试样瓶中,密封保存。
尽可能快速地进行试样的制备,以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前,不需要烘干试样
8烧失量的测定--灼烧差减法
8.1原理
试样在(950土25)℃的高温炉中灼烧,灼烧所失去的质量即为烧失量，
9二氧化硅的测定--硅钼蓝分光光度法(基准法)
9.1 原理
在酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成黄色配合物,再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物,以分光光度计于660nm处测定溶液吸光度。
9.2 分析步骤
称取 0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加3g碳酸钾-硼砂混合熔剂(见5.29),混匀,再以1g熔剂擦洗玻璃棒,并铺于试样表面。盖上坩埚盖,从低温开始升高温度,在950℃~1000℃熔融10min。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附于坩埚内壁,冷却至室温。将坩埚和盖一并放入已加热至微沸的盛有100ml,硝酸(1+6)的300ml,烧杯中,并继续保持微沸状态,自至熔融物完全溶解,用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250ml,容量瓶,加水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定二氧化硅(第9章)、三氧化二铁(第10章、第21章)、二氧化钛(第11章、第22章)、三氧化二铝(第12章、第23章)、氧化钙(第13章)、氧化镁(第14章、第15章)用。
从溶液中吸取10.00ml试样溶液放人100ml,容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后吸取10.00ml溶液放人 100ml,容量瓶中,用水稀释至约40ml。加5ml,盐酸(1+11),8ml,95%(体积分数)乙醇6m1,钼酸铵溶液(见5.19),试验温度及放置不同时间见表1。
10三氧化二铁的测定--邻菲罗啉分光光度法(基准法)
10.1 原理
在酸性溶液中,加入抗坏血酸溶液,使三价铁离子还原为二价铁离子,与邻非罗啉生成红色配合物,于波长510nm处测定溶液的吸光度。
10.2 分析步骤
从9.2溶液中吸取5.00ml,溶液,放入100ml,容量瓶中,用水稀释至约50ml。加人5ml,抗坏血酸溶液(见5.20),放置5min,然后再加入5mL邻菲罗啉溶液(见5.27)、10mL乙酸铵溶液(见5.28)。在不低于20℃下放置30min后,用水稀释至标线,摇匀。使用分光光度计、10mm比色皿,以水作参比,于510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见5.42.2)上查出三氧化二铁的含量(m;)。
Methods for chemical analysis of aluminate cement
1 Scope
This document specifies the basic requirements, reagents and materials, instruments and apparatus, specimen preparation, reference method and alternative method for chemical analysis of aluminate cement.
This document is applicable to the chemical analysis of aluminate cement, sulphoaluminate cement and aluminum calibration materials used in cement production.
2 Normative references
The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition (including any amendments) applies.
GB/T 176 Methods for chemical analysis of cement
GB/T 5762 Methods for chemical analysis of limestone, quicklime and hydrated lime for building materials industry
GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods
GB/T 8170 Rules of rounding off for numerical values & expression and judgment of limiting values
GB/T 12573 Sampling method of cement
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
4 General requirements for test
4.1 Number of tests and requirements
The number of tests for determination of each item shall be two. The absolute difference between two results shall be within the tolerance in the same laboratory (see Table 2). The mean of the two test results shall be used to express the determination result.
Unless otherwise stated, it is recommended that the determination of loss on ignition shall be carried out in parallel in chemical analysis; for other determinations, blank test shall be carried out in parallel, and the determination results shall be corrected.
4.2 Expression of masses, volumes, volume ratios, titers and results
Express masses in “grams (g)” to the nearest of 0.0001g and volumes from burettes in “milliliters (mL)” to the nearest of 0.01mL. Express the titers of solutions in “milligrams per milliliter (mg/mL)”. The results of titer and volume ratio are rounded off to four significant figures.
Unless otherwise stated, all analysis results shall be based on mass fraction. The analysis result of chloride ion shall be rounded off to three decimal places, and the analysis result of other items shall be rounded off to two decimal places.
The rounding off of numerical value shall comply with GB/T 8170.
4.3 Blank test
Unless otherwise stated, conduct the test following the same determination steps without adding the specimen but using an equal amount of reagent. Correct the obtained determination results accordingly.
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