氰化物和总氰化物蒸馏后吡啶-巴比妥酸分光光度法
7.6.1方法和原理
7.6.1.1方法:采用了蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法测定污泥中的氰化物和总氰化物。样品测定波长为580nm，本方法的氰化物馏出液检测范围为0.002mg/L至0.45mg/L(以CN计)。当取样量为10g，定容体积为100.mL时，本方法的最低检出限为0.02 mg/kg(以CN计)。
7.6.1.2原理:在中性条件下，氰离子和氯胺T反应生成氯化氰。氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合成红紫色染料，在580nm处测定吸光度，吸光度的大小与氰化物浓度成正比。
7.6.2试剂和材料
7.6.2.1氢氧化钠溶液[c.(NaOH)=1 mol/L]:称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至:100mL。
7.6.2.2氢氧化钠溶液(p=10g/L):称取lg氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。
7.6.2.3. 硝酸锌[Zn (NO,) 2+ 6H2O]溶液(ρ=100g/L):称取10.0g六水合硝酸锌溶于水中，稀释至100 mL。
7.6.2.4甲基橙溶液(p=0.5 g/L):称取0.05g甲基橙溶于水中，稀释至100mL。
7.6.2.5酒石酸溶液(ρ-150g/L):称取15.0g酒石酸溶于水，稀释至100mL。
7.6.2.6氯胺T溶液(p=10g/L):称取0.5g氯胺T溶于水，并稀释至50mL，摇匀，储于棕色瓶中，临用时配制。
7.6.2.7盐酸(1+3):将100mL浓盐酸缓慢加入300 mL水中。
7.6.2.8吡啶-巴比妥酸溶液:称取0.18g巴比妥酸(C,H,N,O₃)在通风橱中加入3mL吡啶和10mL盐酸(7.6.2.7)，待溶解后，加水至100mL，摇匀。储存在棕色瓶中。本溶液若有不溶物，可过滤，储于暗处稳定24h，放于冰箱中可稳定7 d。
7.6.2.9磷酸盐缓冲溶液(pH值一7):称取2.79g无水磷酸二氢钾(KH:PO。)和4.14g无水磷酸氢二钠(Na:HPO)于烧杯内，加水溶解后稀释至1000mL，摇匀，于冰箱中保存，
7.6.2.10氰化钾标准溶液(p=1μg/mL):建议购买市售有证标准物质。宜按7.5.3.15的相关规定配制。
7.6.2.11盐酸溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]:量取4.2mL浓盐酸缓慢加入100mL水中。
7.6.2.12酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂，溶于50mL95%无水乙醇中，用水稀释至100mL。
7.6.2.13氢氧化钠溶液(p=1g/L):称取0.1g氢氧化钠，溶于100mL水中。
7.6.2.14 EDTA二钠溶液(ρ=100g/L):称取10gEDTA二钠溶于100mL水中.
7.6.2.15磷酸(H,PO):p=1.69g/mL....70.
7.6.2.16除非另有规定，本方法所用的试剂均为国家标准的分析纯，水为不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
7.6.3仪器和设备
7.6.3.1全玻璃蒸馏器QYSZQ-6A规格:500mL。
7.6.3.2可调电炉:600W或800 W.
7.6.3.3分光光度计。
7.6.3.4具塞比色管:25mL。
7.6.3.5振荡器。
7.6.3.6接收瓶:100mL量筒或容量瓶。
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