CJ/T221-2023城镇污泥标准检验方法要求实验中产生的所有废液和废物,包括检测后的残液等应分类收集,置于密闭容器中集中保存,粘贴明显标识,委托有资质的单位处置。
注意事项
部分多环芳烃属于强致癌物,操作时应按规定要求佩戴防护器具,不应接触皮肤和衣服。溶液配制及样品处理过程应在通风橱内操作。
多环芳烃高效液相色谱法 方法和原理
方法:用高效液相色谱紫外/荧光检测法,测定城镇污泥的多环芳烃(PAHs):包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h] 蕙、苯并[g,h,i]苝。
1.当取样量为10g,定容体积为1.0mL时,本方法荧光检测器的检出限为0.30μg/kg~0.80μg/kg,测定下限为1.20pμg/kg~3.20μg/kg;紫外检测器的检出限为3.00μg/kg~6.00μg/kg,测定下限为12.0μg/kg~24.0 μg/kg,
2.原理:污泥样品中多环芳烃(PAHs)采用快速溶剂萃取仪萃取或索氏萃取,根据样品机体干扰情况采用硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱对萃取液进行净化、浓缩、定容后,用具有紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测,以保留时间定性,外标法定量,即可测定被测样品中多环芳烃浓度。

需要用到的仪器和设备
6.11.3.1高效液相色谱仪(HPLC):具有可调波长荧光/紫外检测器和梯度洗脱功能。
6.11.3.2色谱柱:填料为5μmC18(ODS),柱长250mm,内径4.6mm的反相色谱柱。
6.11.3.3提取装置:全自动索氏提取器QYST-6A。

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6.11.3.4浓缩装置:氮吹浓缩仪JOYN-AUTO-12S

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6.11.3.5固相萃取装置QYCQ-12D。

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6.11.3.6天平:感量0.0001g。
6.11.3.7玻璃器皿:所用玻璃器皿均须以重铬酸钾洗液浸泡24h,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净并吹干或烘干。
6.11.3.8金属筛:0.18mm~0.15 mm (80目~100目)。
6.11.3.9玛瑙研钵。
6.11.3.10存样瓶:100mL,为磨口塞的棕色玻璃瓶。