T0809-2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法)
JTG 3441-2024《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》----3 原材料试验 /T0809-2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法)
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T0809-2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法)
1 适用范围
本方法适用于快速测定水泥或石灰稳定材料及水泥和右灰综合稳定材料中结合料的剂量，并可用于检查现场拌和和摊铺的均匀性。
2 仪器设备
2.1 滴定管(酸式):50mL,1支。
2.2 滴定台：1个。
2.3 滴定管夹：1个。
2.4 大肚移液管：10mL、50mL,10支。
2.5 锥形瓶(即三角瓶):200mL,20个。
2.6 烧杯：2000mL(或1000mL),1只；300mL,10只。
2.7 容量瓶：1000mL,1个。
2.8 搪瓷杯：容量大于1200mL,10只。
2.9 不锈钢棒(或粗玻璃棒):10根。
2.10 量筒：100mL和5mL,各一只；50mL,2只。
2.11 棕色广口瓶：60mL,1只(装钙红指示剂)。
2.12 5kg/0.01g电子天平：量程不小于1500g, 感量0.01g。
2.13 秒表：1只。
2.14 表面皿：φ90mm,10 个。
2.15 研钵：φ120～130mm,1 个。
2.16 洗耳球：1个。
2.17 精密试纸：pH12～14。
2.18 聚乙烯桶：20L,3个(装蒸馏水和装氯化铵及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠),5L(大口桶)10个。
2.19 毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺特种铅笔、厘米纸。
2.20 洗瓶(塑料):500mL,1只 。
3 试剂
3.1 0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液(简称EDTA二钠标准溶液):准确称取EDTA二钠(分析纯)37.23g,用40～50℃的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全 部溶解并冷却至室温后，定容至1000mL。
3.2 10%氯化铵(NH₂Cl) 溶液：将500g 氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L 的聚乙烯 桶内，加蒸馏水4500mL,充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。
3.3 1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液：用电子天平称18g 氢氧化钠(NaOH)(分析 纯),放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷却至室温后，加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
3.4 钙红指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠(分子式C₂H₃N₂NaO₇S,分子量460.39)与20g预先在105℃±1℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。
4 准备标准曲线
4.1 取样：取工地用石灰和被稳定材料，风干后用烘干法测其含水率(如为水泥，可假定含水率为0)。
4.2 混合料组成的计算：
4.2.1 公式：干料质量=湿料质量/(1+含水率)
4.2.2 计算步骤：
(1)干混合料质量=湿混合料质量/(1+最佳含水率)
(2)被稳定材料的干质量=干混合料质量/(1+石灰或水泥剂量)
(3)干石灰或水泥质量=干混合料质量一被稳定材料的于质量
(4)被稳定材料的湿质量=被稳定材料的干质量×(1*被稳定材料的风干含水率)
(5)湿石灰质量=干石灰质量×(1+石灰的风干含水率)
(6)石灰稳定材料中应加入的水=湿混合料质量-被稳定材料的湿质量-湿石灰质量
4.3 准备5种试样，每种2个样品(以水泥稳定材料为例),如为水泥稳定中、粗粒材料，每个样品取1000g左右(如为细粒材料，则可称取300g左右)准备试验，为了减少中、粗粒材料的离散，宜按设计级配单份掺配的方式备料。
5种混合料的水泥剂量应为：水泥剂量为0,最佳水泥剂量左右、最佳水泥剂量的±2%和44%①,每种剂量取两个(为湿质量)试样，共10个试样，并分别放在10个大口 聚乙烯桶(如为稳定细粒材料，可用搪瓷杯或1000mL具塞三角瓶；如为粗粒材料，可用 5L 的大口聚乙烯桶)内。被稳定材料的含水率应等于工地预期达到的最佳含水率，被稳定材料中所加的水应与工地所用的水相同。
注①:在此，准备标准曲线的水泥剂量可为：0、2%、4%、6%、8%,如水泥剂量较高或较低，应保证工地实际所用水泥或石灰的剂量位于标准曲线所用剂量的中间。
4.4 取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量(湿料质量)体积的10%氯化铵溶液(如湿料质量为300g,则氯化铵溶液为600mL;湿料重为1000g,则氯化铵溶液为2000mL)。料为300g,则搅拌3min(每分钟搅110～120次);料为1000g,则搅拌5min。如用1000mL具塞三角瓶，则手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3min(每分钟120次±5次),以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀10min②,然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。
注②:如10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥(或石灰)稳定材料的试验，均应以同一时间为准。
4.5 用移液管吸取上层(液面下10～20mm)悬浮液10.0mL放入200mL的三角瓶内，用量筒量取1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液50mL倒入三角瓶中，此时溶液pH值为12.5～13.0(可用pH12～14精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(质量约为0.2g),摇匀，溶液呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V,然后用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色；在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀；直到纯蓝色为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积V₂(以mL计，读至0.1mL)。计算V₁-V₂,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。
4.6 对其他几个盛样器中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自的EDTA二钠标准溶液的消耗量。
4.7 以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA二钠标准溶液消耗量(mL)的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量(%)为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线，如图T0809-1所示。如素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线，图T0809-1EDTA标准曲线
5 试验步骤
5.1 选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定中、粗粒材料取试样约3000g,对稳定细粒材料取试样约1000g。
5.2 对水泥或石灰稳定细粒材料，称300g放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加10%氯化铵溶液600mL;对水泥或石灰稳定中、粗粒材料，可直接称取1000g左右，放入10%氯化铵溶液2000mL,然后如前述步骤进行试验。
5.3 利用所绘制的标准曲线，根据EDTA二钠标准溶液消耗量，确定混合料中的水泥或石灰剂量。
6 结果整理
本试验应进行两次平行测定，取算术平均值，精确至0.1mL,允许重复性误差不得大于均值的5%否则，重新进行试验。
7 报告
报告应包括以下内容：
(1)无机结合料稳定材料名称；
(2)试验方法名称；
(3)试验数量n;
(4)试验结果极小值和极大值；
(5)试验结果平均值X;
(6)试验结果标准差 S;
(7)试验结果变异系数C。
8 记录
本试验的记录格式如表T0809-1表T0809-1√水泥或石灰剂量的测定
条文说明
本办法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定，现场试样的石灰剂量应在路拌后尽快测试，否则需要用相应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。
EDTA 滴定法的化学原理是：先用10%的 NH₄Cl 弱酸溶出水泥稳定材料中的 Ca²*,然后用EDTA二钠标准溶液夺取Ca²*,EDTA 二钠标准溶液的消耗与相应的水泥剂量(水 泥剂量的大小正比于 Ca²+的数量)存在近似线性关系。
由于氯化铵的标装一瓶为500g, 在使用过程中氯化铵必须用电子秤过秤，不可就用一瓶当500g。瓶装蒸馏水也是一桶4500mL,在使用过程中必须重新过量筒。
在试验操作过程中，每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同，以减小试验误差。在做标准曲线时，如工地实际水泥剂量较大，素集料和低剂量永泥的试样可不做，而直接用较高的剂量试验，但应有两种剂量大于实用剂量和两种剂量小于实用剂量。配制的氯化铵溶液最好当天用完，不要放置过久，以免影响试验的精度。如素土、水泥或石灰较长时间没有改变，应在每天试验前，增加1～2点对标准曲线进行验证，以减少原材料的可能的离散对试验结果的影响。
控制好滴定的各环节。EDTA滴定过程中，溶液的颜色有明显的变化过程，从玫瑰红色变为紫色，并最终变为蓝色。因此要把握好滴定的临界点，切不可直接将溶液滴到纯蓝色，因为在滴定过量时，溶液的颜色始终保持为纯蓝色，因此如果没有经过临界点的，可能 已经过量很多。一般来说在溶液颜色变为紫色后，如水泥剂量较低，1～2滴就能彻底变蓝，如水泥剂量较高，可能需要再多些，因此此时的滴定速度务必放慢，逐滴滴入，并保持摇匀，以免滴定过量。
钙红指示剂的作用是用来调节溶液的颜色，如果用量太少，颜色的变化不显著,容易滴定过量。如果用量太多，就会使变蓝的溶液，在搁置较长一段时间后又显现出紫色来。如果有经验的工作者也可根据经验确定，关键是要把握滴定过程中溶液颜色变化的规律。
工程实践证明，对水泥和石灰稳定材料，在不同龄期测出的灰剂量都在下降。图T0809-2为一组水泥稳定材料的EDTA滴定量与龄期的关系图。分析其原因是随着龄期的增长，石灰稳定材料和水泥稳定材料中的一部分钙离子已经与被稳定材料中的矿物发生反应，生成新的化合物，因此游离钙离子减少，用初始的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定的掺灰量必然下降。正确的做法是在不同的龄期应用不同的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线，只有这样才能在不同龄期都能测出实际的掺灰量。因此，现场被稳定材料试样的掺灰率应在路拌后尽快测试，否则即使龄期不超过7天也需要用相应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。对水泥稳定材料超出终凝时间(12h以后)所测定的水泥剂量，需作出相应的龄期校正。
同时EDTA法的龄期效应曲线与素集料、水泥剂量、水泥品质、稳定层压实度、养护、温度等因素有关，应按工地具体使用的材料和配合比，通过试验，制备好龄期效应标准曲线，为实际检测工作提供依据。水泥稳定材料的龄期修正以小时计，石灰及二灰修正以天计，水泥剂量测定不宜超过终凝，石灰剂量测定不宜超过火山灰反应开始时间，一般为7dc反压时间(h)图T0809-2反应龄期与EDTA二钠标准溶液消耗量的美系
注：系列1、系列2、系列3、系列4、系列5分别为水泥剂量是4.0%、4.5%、5.0%、5.5%,6.0%时混合料拌和后水泥剂 量随时间变化的曲线。
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