T0810-2009石灰稳定材料中石灰剂量测定方法(直读式测钙仪法)
JTG 3441-2024《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》----3 原材料试验 /T0810-2009石灰稳定材料中石灰剂量测定方法(直读式测钙仪法)
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2.测试方法：
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3.使用说明：
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T0810-2009石灰稳定材料中石灰剂量测定方法(直读式测钙仪法)
1 适用范围
本试验方法适用于测定新拌石灰稳定材料中石灰的剂量。
2 仪器设备
2.1 钙离子选择性电极(PVC薄膜)1支。
2.2 饱和甘汞电极：232(或330)型，1支 。
2.3直读式测钙仪：1台。
2.4 电子天平：量程不小于1500g,感量0.01g;分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g,各1台 。
2.5 量筒：1000mL、200mL、50mL各1只 。
2.6 具塞三角瓶：1000mL、10个(或搪瓷杯10个);500mL,4个 。
2.7 大口聚乙烯桶：5L,4个。
2.8 烧杯：2000mL,1个；300mL,10个；50mL,15个。
2.9 容量瓶：1000mL,1个。
2.10 塑料瓶：10L,2个；1000mL,3个；250mL,2个。
2.11 大肚移液管：100mL,1支。
2.12 干燥器：1个。
2.13 表面皿：φ90mm,10个；φ50mm,15个。
2.14 计时器：1只。
2.15 搅拌子：20只。
2.16 电炉、石棉网：各1个。
2.17 洗瓶：500mL,1个。
2.18 其他：吸水管，洗耳球，粗、细玻璃棒，试剂勺。
3 制备溶液
3.1 10%氯化铵溶液
将100g氯化铵放入大烧杯中，加蒸馏水900mL①,搅拌均匀后，存放于塑料桶内保存。注①:配制体积，可根据待测样品数量确定。
3.2 20%氢氧化钠溶液
用感量0.01g的电子天平迅速称取40g分析纯氢氧化钠(NaOH)放入300mL烧杯中，加入160mL新煮沸并已冷却的蒸馏水。用玻璃棒充分搅匀后，转入塑料瓶中备用(若用玻璃瓶装，瓶塞应改用橡皮塞，避免因久放瓶塞打不开)。
3.3 10-¹mol/L氯化钙标准溶液
将分析纯碳酸钙(CaCO₃)在180℃烘箱中烘2h后，取出放入干燥器内冷却45min。用分析天平准确称取碳酸钙10.009g放入300mL烧杯中。用少许蒸馏水润湿后，从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:5稀盐酸(18mL盐酸加90mL蒸馏水)并轻摇杯子，使碳酸钙全部溶解。然后用洗瓶吹洗杯壁，移至电炉上加热并保持微沸5min,以驱除二氧化碳。
冷却后转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水多次沿杯壁冲洗烧杯，将冲洗的水一并导入容量瓶中，当蒸馏水加到约950mL左右时，再用20%氢氧化钠调至中性，使pH值为7。最后用蒸馏水稀释至刻度，反复摇匀，静置后倒入1000mL塑料瓶②中备用。
注②:装有各种溶液的塑料瓶(桶)均应贴上标签，写明浓度，溶液名称和配制日期。
3.4 10-²mol/L氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取10-mol/L氯化钙标准溶液100mL放入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度后，充分摇匀，转入1000mL塑料瓶中备用。
3.5 10~³mol/L氯化钙标准溶液
用大肚移液管吸取10-²mol/L氯化钙标准溶液100mL放入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，充分摇匀，转入1000mL塑料瓶中备用。
3.6 氯化钾饱和溶液
用感量为0.01g的电子天平称分析纯氯化钾(KCl)70g,放入300mL烧杯中，用量筒取200mL蒸馏水倒入烧杯内，用玻璃棒充分搅动，溶液中应留有结晶(溶液呈过饱和状态),移入塑料瓶中备用。
4 准备仪器和电极
4.1 钙电极(图T0810-1):在测定前一天，应将内参比电极从套管中取出，向管中滴入10-¹mol/L氯化钙标准溶液15滴左右。再将丙参比电极装回管内。在每天进行测定之前，将钙电极从套管中取出，将有薄膜的一端放在10-²mol/L氯化钙标准溶液中浸泡2h,使电极活化。使用前取出电极，用水冲洗并用软纸吸干电极上的水分。
4.2 甘汞电极：检查内液面是否与上部加液口平，若内液面低时，拔去加液口橡皮帽并用滴管添加氯化钾饱和溶液。测定时拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水冲洗并用软纸吸年水分。
4.3 仪器：在测定前接通测钙仪电源，使仪器预热20min。
5 准备石灰稳定材料标准剂量浸提液
5.1 测定被稳定材料和石灰的风干含水率。
5.2 确定石灰稳定材料的最佳含水率。
5.3 计算6%、14%石灰稳定材料中石灰、被稳定材料和水的质量。a)甘汞电极b)钙电极图T0810-1甘汞电极和钙电极
5.4 石灰稳定材料标准剂量浸提液的制备：
用准备好的被稳定材料和石灰配制6%、14%③的石灰稳定材料标准剂量浸提液供标定仪器用。用电子天平按本方法5.3中计算所得的量分别称取准备好的被稳定材料和石灰，制备以上两种剂量的石灰稳定材料。石灰稳定细粒材料各制备300g湿混合料，分别放入1000mL具塞三角瓶(或搪瓷杯)中，混匀。再用量筒加入10%氯化铵溶液600mL,盖紧塞子用手振荡(或用搅拌棒搅拌)3mn,保持每分钟120次±5次。对石灰稳定中、粗粒材料各制备1000g湿混合料，分别放入51.聚乙烯橘中，混匀。再用量筒加入10%氯化铵溶液2000mL,用搅拌棒搅拌5min
将以上溶液静置10min后将上部清液用移液管转移到干燥、洁净的500mL具塞三角瓶中，摇匀，瓶外加贴标签，供以后标定仪器时用当石灰品种，被稳定材料类型和水质相同时，制备的6%、14%石灰稳定材料标准剂量浸提液可供连续标定10d之用。
注③:可根据设计数量选择石灰稳定材料标准浸提液剂量的上限，如果剂量高时，标定所用剂量的上限可以是16%或18%等。此时，标定仪器过程中调节旋钮Ⅱ应使之显示16.0或18.0等。图T0810-2
6 标定仪器
6.1 将上述制备好的标准液分别移出25～30mL于干燥、洁净的50mL烧杯中，各加入一只搅拌子。先将6%标准液放在直读式测钙仪上，待仪器开始搅拌后放入钙电极和甘汞电极(见图T0810-2),停止搅拌后，调整校正I旋钮，使之显示6.0;采样读数结束。将电极提起，取下6%标准液。用水冲洗电极并用软纸吸干电极上的水。
6.2 将装有14%标准液的烧杯放在直读式测钙仪上，开搅拌后，放入钙电极和甘汞电极。停止搅拌后，调整校正Ⅱ旋钮，使之显示14.0。
6.3 如此重复2～3次。每次用6%和14%标准液校正均能显示6.0和14.0时，仪器标定即完毕
7 试验步骤
7.1 从施工现场同一位置取具有代表性的石灰稳定中、粗粒材料约3000g,石灰稳定细粒材料试样约1000g,经进一步拌匀后备用。
7.2 用感量0.01g的电子天平称取两份石灰稳定细粒材料试样各300g,并分别放入两个1000mL具塞三角瓶中，每个三角瓶中加10%氯化铵溶液600mL。盖紧塞子用手振荡(或用不锈钢棒搅拌)2min,保持每分钟120次±5次。用感量0.01g的电子天平称取两份石灰稳定中、粗粒材料试样各1000g,并分别放入5D聚乙烯桶中，加10%氯化铵溶液2000mL用搅拌棒搅拌5min。
7.3 以上溶液静置10min后，将25～30mL待测液用移液管移入干燥、洁净的50mL烧杯中。加入一只搅拌子并放在直读式测钙仪上，仪器开始搅拌后，放入钙电极和甘汞电极，待停止搅拌后，仪器显示的数值即为该样品的石灰剂量
8 结果整理
8.1 试验结果精确至0.1%
8.2 本试验应进行两次平行测定；取两次测试结果的平均值。
9 报告
报告应包括以下内容：
(1)无机结合料稳定材料名称；
(2)试验方法名称；
(3)试验数量n;
(4)试验结果极小值和极大值；
(5)试验结果平均值X;
(6)试验结果标准差S;
(7)试验结果变异系数C。
10 记录
本试验的记录格式如表T0810-1。表T0810-1水泥或石灰剂量的测定
条文说明
在试验操作过程中应注意的事项有：在计算6%和14%混合料的组成时，应使混合料的最佳含水率与施工碾压时的最佳含水率相近。若被稳定材料、石灰或水质有变化时，必须重新配制6%和14%(或16%、18%)石灰稳定材料标准剂量浸提液，并用它标定仪器。制备每个样品的浸提液时，搅拌的时间、速度和方式应力求相同。配制的氯化铵溶液当天用完，不宜放置过久。所用器具必须用水冲洗干狰。每测完一个样品应用蒸馏水或自来水冲洗电极，并用软纸吸干后再测下一个样品。若进行全天测试，午间休息时可将钙电极薄膜端浸泡在10-²mol氯化钙标准溶液中，下午测定前不必进行活化。下午测定结束后应用水冲洗电极，并用软纸水吸干，套上橡皮帽，然后挂起干放保存，次日用前再进行活化。在连续使用时，电极的内参此液应每周更换一次，以保证试验的稳定性。
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