T0811-1994石灰中有效氧化钙测定方法
JTG 3441-2024《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》----3 原材料试验 /T0811-1994石灰中有效氧化钙测定方法
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2.测试方法：
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3.使用说明：
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T0811-1994石灰中有效氧化钙测定方法
1 适用范围
本方法适用子测定各种石灰的有效氧化钙含量。
2 仪器设备
2.1方孔筛：0.15mm,1个。
2.2烘箱：50～250℃,1台。
2.3干燥器：φ250mm,1个。
2.4 称量瓶：φ30mm×50mm,10个。
2.5 瓷研钵：φ120～130mm,1个 。
2.6分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
2.7电子天平：量程不小于500g, 感量0.01g，1台。
2.8 电炉：1500W,1个。
2.9 石棉网：200mm×200mm,1块。
2.10 玻璃珠：φ3mm,一袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶：250mL,20个。
2.12 漏斗：短颈，3个。
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L,1个。
2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL,1个。
2.16 三角瓶：300mL,10个。
2.17 容量瓶；250mL、1000mL,各1个
2.18 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19 试剂瓶：250mL、1000mL,各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L,1个。
2.21 烧杯：50mL,5个；250mL(或300mL),10个。
2.22 棕色广口瓶：60mL,4个；250mL,5个。
2.23 滴瓶：60mL,3个。
2.24 酸滴定管：50mL,2支。
2.25 滴定台及滴定管夹：各一套。
2.26 大肚移液管：25mL、50mL,各1支 。
2.27 表面皿：70mm,10块。
2.28 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm各10支 。
2.29 试剂勺：5个。
2.30 吸水管：8mm×150mm,5支。
2.31 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂
3.1 蔗糖(分析纯)。
3.2 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于95%乙醇50mL中。
3.3 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(40～50℃)中。
3.4 盐酸标准溶液(相当于0.5molL):将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取约0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V₁,用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸腾，并保持微沸3min,然后放在冷水中冷至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V₂,V₁、V₂的差值即为盐酸标准溶液的消耗量M=m/(V×0.053)。
盐酸标准溶液的摩尔浓度①按下式计算：
M=m/(V×0.053)(T0811-1)
式中：M——盐酸标准溶液摩尔浓度；
m——称取碳酸钠的质量(g);
V——滴定时盐酸标准溶液的消耗量(mL)。
0.053——与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
注①:该处的盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右。
4 准备试样
4.1
生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，使通过0.15mm(方孔筛)的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃±1℃烘箱内烘至恒重，贮于干燥器中，供试验用。
4.2 消石灰试样：将消石灰样品四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃±1℃烘箱内烘至恒重，贮于干燥器中，供试验用。
5 试验步骤
5.1 称取约0.5g(用减量法称量，精确至0.0001g)试样，记录为m₁,放入干燥的250mL具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表商，投入下坡璃珠15粒，迅速加入新煮沸 并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样)。
5.2 打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2～3滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V₃,用已标定的约0.5molL盐酸标准溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V。V₃、V₄的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V₅。
6 计算
按式(T0811-2)计算有效氧化钙的含量。(T0811-2)
式中：X——有效氧化钙的含量(%);
V₅——滴定时消耗标准溶液的体积(mL);
0.028——氧化钙毫克当量；
m₁——试样质量(g);
M——盐酸标准溶液摩尔浓度(mol/L)。
7 结果整理
对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为0.40,30%～50%的为0.50,大于50%的为0.60。
8 报告
报告应包括以下内容：
(1)石灰来源；
(2)试验方法名称，
(3)单个试验结果；
(4)试验结果平均值X。
9 记录
本试验的记录格式如表T0811-1。
表T0811-1石灰中有效氧化钙测定记录表工程名称试验方法路段范围石灰来源试样标号盐酸标准溶液的摩尔浓度滴定碳酸钠质量(g)滴定管中盐酸量盐酸溶液消耗量V(mL)摩尔浓度M(moL/L)平均摩尔浓度M(mol/L)(mL)V₂(mL有效氧化钙滴定试验编号石灰质量(g)滴定管中盐酸量 盐酸溶液耗量Vs(mL)有效氧化钙含量(%)V₃(mL)V₄(mL)
条文说明
本试验是根据石灰活性氧化钙与蔗糖C₁₂H₂O₁化合而成水溶性的蔗糖钙CaO·C₂H₂O₁·2H₂O,而石灰中其他非活性的钙盐则不与蔗糖作用，氧化镁则与蔗糖反应缓慢的原理，应用此不同的反应条件，采用中和滴定法，用已知浓度的盐酸进行滴定(以酚酞为指示剂),达到滴定终点时，按盐酸消耗量计算出有效氧化钙的含量。
分析化学中，在配制和标定标准溶液时，注意尽量降低操作误差。使用足够量的基准物，以保证测量相对误差不超过许可限度；普通分析天平的称量绝对误差两次读数为±0.0002g 和滴定管的体积测量绝对误差为±0.02mL。所以基准物用量必须大于0.2g和20.00mL,才能保证测量相对误差不大于±0.1%。0.4g碳酸钠用0.5mol/L盐酸滴定约消耗15mL左右，故将碳酸钠用量改为0.8～1.0g,准确至0.0005g改为准确至0.0002g,滴定所需的0.5mol/L盐酸溶液约30mL。
生石灰打碎，原规程是过2mm圆孔筛，现为统一采用标准方孔筛，筛孔为1.18mm。
该试验的操作关键有以下几条：
(1)取样时，若是消石灰，用四分法缩至10g左右研细取得，而不是通过0.15mm筛取得；
(2)蔗糖要迅速覆盖试样，以防试样被碳化；加热蒸 馏水是为了排除二氧化碳，故冷却后马上进行下一步操作。另外，在试验检测中要注意石灰的有效钙含量随着其存放时间的增长在减少(尤其是野外露天存放)。
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