T0812-1994石灰中氧化镁测定方法
JTG 3441-2024《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》----3 原材料试验 /T0812-1994石灰中氧化镁测定方法
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2.测试方法：
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T0812-1994石灰中氧化镁测定方法
1 适用范围
本试验方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备
2.1方孔筛：0.15mm,1个。
2.2烘箱：50～250℃,1台。
2.3干燥器：φ250mm,1个 。
2.4 称量瓶：φ30mm×50mm,10个
2.5 瓷研钵：φ120～130mm,1个。
2.6分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
2.75kg/0.01g电子天平：量程不小于500g,感量0.01g，1台。
2.8 电炉：1500W,1个。
2.9 石棉网：200mm×200mm,1块。
2.10 玻璃珠：φ3mm,一袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶：250mL,20个。
2.12 漏斗：短颈，3个。
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L,1个。
2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL,1个。
2.16 三角瓶：300mL,10个。
2.17 容量瓶：250mL、1000mL,各1个。
2.18 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19 试剂瓶：250mL、1000mL,各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L,1个。
2.21 烧杯：50mL,5个；250mL(或300mL),10个
2.22 棕色广口瓶：60mL,4个；250mL,5个。
2.23 滴瓶：60ml，3个
2.24 酸滴定管：50mL,2支。
2.25 滴定台及滴定管夹：各一套。
2.26 大肚移液管：25mL、50mL,各1支。
2.27 表面皿：70mm,10块。
2.28 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm各10支。
2.29 试剂勺：5个。
2.30 吸水管：8mm×150mm,5支。
2.31 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂
3.1 1:10盐酸：将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
3.2 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵(氨水)(相对密度为0.90)570mL,然后用水稀释至1000mL。
3.3 酸性铬兰K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃±1℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
3.4 EDTA二钠标准溶液：将10克EDTA二钠溶于40～50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000mL。
3.5 氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105℃±1℃烘干(2h)的碳酸钙(优级纯),置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加110盐酸100mL,加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca²*含量相当于1mg氧化钙的Ca少含量。
3.6 20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。
3.7 钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105℃±1℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
3.8 10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。
3.9 三乙醇胺(1:2)溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
4 EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定
4.1 精确吸取V₁=50mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中，用水稀释到100mL左右，然后加入钙指示剂约0.2g,以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3～4mL,然后以EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积V₂。
4.2 EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按式(T0812-1)计算。(T0812-1)EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
C——1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1;
V₁——吸取氧化钙标准溶液体积(mL);
V₂——消耗 EDTA 二钠标准溶液体积(mL)。
4.3 EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(Twgo)即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式(T0812-2)计算。(T0812-2)
5 准备试样
5.1 生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法 缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法编减至20g左右。研磨所得石灰样品，使通过0.15mm(方孔筛)的筛。从此细样,中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃±1℃烘箱内烘至恒重，贮于干燥器中，供试验用。
5.2 消石灰试样：将消石灰样品四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置小称量瓶中在105℃±1C烘箱内烘至恒重，贮于干 燥器中，供试验用。
6 试验步骤
6.1 称取约0.5g(准碗至0.0001g入石灰试模，并记录试样质量m,放入250mL烧杯中，用水湿润，加1/10盘酸30mL,用,表面弧盖住烧杯，加热至微沸并保持微沸8～10min。
6.2 用水把表面Ⅲ洗净，冷,却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀
6.3 待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL,再加入铵—铵缓冲溶液10mL(此时待测溶液的pH=10)、酸性格兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积Vs,用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V₆,则V₅、V₆的差值即为滴定钙镁合量的EDTA二钠标准溶液的消耗量V₃。
6.4 再从6.2的容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇铵溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL(此时待测溶液的pH≥12),放入约0.2g钙指示剂。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积V₇,用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V₈,则V₇、V₈的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗量 V₄。
7 计算
氧化镁的含量按式(T0812-3)计算。(T0812-3)
式中：X——氧化镁的含量(%);
TMo—EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；
V₃——滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液体积(mL);
V₄——滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液体积(mL);
10——总溶液对分取溶液的体积倍数；
m—— 试样质量(g)。
8 结果整理
对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，读数精确至0.1mL。取两次测定结果平均值代表最终结果。
9 报告
报告应包括以下内容：
(1)石灰来源；
(2)试验方法名称；
(3)单个试验结果；
(4)试验结果平均值。
10 记录格式
本试验的记录格式见表T0812-1。
表T0812-1石灰氧化镁的测定工程名称试验方法路段范围石灰来源试样编号
试样编号
试样质量(g)
氧化钙溶液的体积V₁ (mL)
EDTA二钠标准溶液消耗量V₂ (mL)
EDTA二钠对CaO的滴定度Tc,
EDTA二钠对MgO的滴定度Tm
条文说明
该试验是利用EDTA二钠在pH=10左右的溶液中能与钙镁完全络合的原理，测出镁、钙总含量，再利用EDTA二钠在pH≥12的溶液中只与钙离子络合的原理，测出钙含量，两者之差即为镁的含量。
一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低，V₃、V₄的差值(即滴定终点)很难控制，并且V₃或V₄的差值直接影响到氧化镁的含量，因此在试验中应严格做好各步操作。用万分之一天平称取石灰试样时宜用减量法，用EDTA二钠标准溶液滴定时，V₃或V₄的滴定速度应以2～3滴/秒，不易过快，有时滴定V₃或V时，溶液会由原来的酒红色消失变蓝色后又复现酒红色，因没有达到滴定终点，应继续滴定。其原因是溶液局部浓度过大，造成在滴定未到终点时，指示剂变蓝色，在不到30g内又恢复酒红色，此时应放慢速度，逐滴滴加，并不断摇动三角瓶，使反应充分，仔细观察由红变蓝的瞬间，使反应进行到底，蓝色稳定后再读取V₃、V₄的值。
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