9.1分析步骤的选择
如果试样不易粉碎,或因脂肪含量高(超过200g/kg)而不易获得均质的缩减的试样,按9.2处理。在所有其他情况下,则按9.3处理。
9.2预先提取
9.2.1称取至少20g制备的试样(m。)(第8章),准确至1mg,与10g无水硫酸钠(5.2)混合,转移至一提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉覆盖。将一些金刚砂(5.4)转移至一干燥烧瓶,如果随后将对脂肪定性,则使用玻璃细珠取代金刚砂。将QYST-6A索氏提取器的烧瓶与提取器连接,收集石油醚提取物.将套管置于提取器(6.2)中,用石油醚(5.3)提取2h。如果使用索氏提取器,则调节加热装置(6.3)使每小时至少循环10次,如果使用一个相当设备,则控制回流速度每秒至少5滴(约10mL/min).用500mL石油醚(5.3)稀释烧瓶中的石油醚提取物,充分混合。对一个盛有金刚砂或玻璃细珠(5.4)的干燥烧瓶进行称量(m¡),准确至1mg,吸取50mL石油醚溶液移入此烧瓶中。
9.2.2蒸馏除去溶剂,直至烧瓶中几无溶剂,加2mL丙酮(5.5)至烧瓶中,转动烧瓶并在加热装置(6.3)上缓慢加温以除去丙酮,吹去痕量丙酮。残渣在103℃干燥箱(6.4)内于燥(10±0.1)min,在干燥器(6.6)中冷却,称量(m₂),准确至0.1mg.也可采取下列步骤。蒸馏除去溶剂,烧瓶中残渣在80℃电热真空箱(6.5)中干燥1.5h,在干燥器(6.6)中冷却,称量
(m:),准确至 0.1mg.
9.2.3取出套管中提取的残渣在空气中干燥,除去残余的溶剂,干燥残渣称量(m₃),准确至0.1mg。将残渣粉碎成1mm大小的颗粒,按9.3处理。
9.3试料
称取5 g(m、)制备的试样(第8章或9.2),准确至1mg,对B类样品(见第1章)按9.4处理。对A类样品,将试料移至提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉覆盖,按9.5处理。
9.4水解
将试料转移至一个400mL烧杯或一个300mL锥形瓶中,加100mL盐酸(5.6)和金刚砂(5.4),用表面皿覆盖,或将锥形瓶与回流冷凝器连接,在火焰上或电热板上加热混合物至微沸，保持1h,每10 min旋转摇动一次,防止产物粘附于容器壁上。在环境温度下冷却,加一定量的滤器辅料(5.7),防止过滤时脂肪丢失,在布氏漏斗中通过湿润的无脂的双层滤纸抽吸过滤,残渣用冷水洗涤至中性。
注:如果在滤液表面出现油或脂,则可能得出错误结果,一种可能的解决办法是减少测定试料或提高酸的浓度重复
进行水解。小心取出滤器并将含有残渣的双层滤纸放入一个提取套管(6.1)中,在80℃电热真空箱(6.5)中于真空条件下干燥60 min,从电热真空箱中取出套管并用一小块脱脂棉覆盖。
9.5提取
9.5.1将一些金刚砂(5.4)转移至一干燥烧瓶,称量(ms),准确至1mg。如果随后将要对脂肪定性,则使用玻璃细珠取代金刚砂。将QYST-6A索氏提取器的烧瓶与提取器连接,收集石油醚提取物。将套管置于提取器(6.2)中,用石油醚(5.3)提取6h。如果使用索氏提取器,则调节加热装置(6.3)使每小时至少循环10次,如果使用一个相当设备,则控制回流速度每秒至少5滴(约10mL/min).
9.5.2蒸馏除去溶剂,直至烧瓶中几无溶剂,加2mL丙酮(5.5)至烧瓶中,转动烧瓶并在加热装置(6.3)上缓慢加温以除去丙酮,吹去痕量丙酮。残渣在103℃干燥箱(6.4)内干燥(10士0.1)min,在干燥器(6.6)中冷却,称量(mc),准确至0.1mg。
也可采取下列步骤:
蒸馏除去溶剂,烧瓶中残渣在80℃电热真空箱(6.5)中真空干燥1.5h,在于燥器(6.6)中冷却,称量(mc),准确至0.1mg。
热门跟贴