4 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水按
4.1制备,使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃
瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。
4.1.2 蒸馏法
在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃
去前50mL 馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出
液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.1.3纯水器法

4.2轻质氧化镁(MgO)
不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
4.3盐酸,P(HCI)=1.18g/mL。
4.4 纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。
4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgClz-KI-KOH)溶液
称取15.0g氢氧化钾(KOH),溶于50mL水中,冷至室温。
称取5.0g碘化钾(KI),溶于10mL水中,在搅拌下,将2.50g二氯化汞(HgCl2)粉末
分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,
并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并
稀释至100mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖
紧,存放暗处,可稳定一个月。
4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(Hgl2-KI-NaOH)溶液
称取 16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷至室温。
称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,
缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或
聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。
4.5 酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。
称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4HO6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,
充分冷却后稀释至100mL。

4.8 氢氧化钠溶液,p=250g/L。
称取 25g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL。
4.9 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1mo1/L。
称取4g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL。
4.10 盐酸溶液,c(HCI)=lmol/L。
2
取8.5mL 盐酸(4.3)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.11硼酸(H3BO3)溶液,p=20g/L。
称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
4.12 溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue),p=0.5g/L。
称取 0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入10mL无水乙醇,用水稀释至100mL。

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