7.2.2生活污水和工业废水样品的萃取摇匀水样，量取100ml倒入QYC60A液液萃取仪的分液漏斗中瓶子规格250ml，加入10g氯化钠(5.12)，振摇溶解后，加入20ml二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)，振摇，放出气体，再振摇萃取5~10min，静置10min以上，至有机相与水相充分分离，收集有机相。重复萃取1~2次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠(5.13)脱水，并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液。水样萃取后需进行净化处理，将上述萃取液在45℃以下浓缩至约1.0ml，用二氯甲烷/正己烷混合溶剂(5.11)稀释至20ml，倒入250ml分液漏斗，加入50ml事先用氢氧化钠溶液(5.4)调节至pH>12 的碱性水溶液。振摇分液漏斗3~5min，并注意放气。静置10min以上，至有机相与水相充分分离。水相转移至250ml锥形瓶。重复反萃取有机相1次，合并水相，此时酚类化合物在水相中。将上述水相转移至另一个250ml分液漏斗中，用盐酸溶液(5.5)调节至pH<2，加入20ml的二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)，振摇分液漏斗3~5min，并注意放气。静置10min以上，至有机相与水相充分分离。有机相转移至另一个250ml锥形瓶。重复萃取水相1次，合并有机相。有机相经无水硫酸钠(5.13)脱水，用适量二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)洗涤无水硫酸钠，收集有机相萃取液。
注2:在萃取过程中出现乳化现象时，可采用搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方法破乳。
注3:为简化萃取及净化流程，可采用氢氧化钠溶液(5.4)直接将水样调节至pH>12，加入10g氯化钠(5.12)振摇溶解后，加入40ml二氯甲烷/正己烷混合溶剂(5.11)萃取两次，收集水相，而后再采用盐酸溶液(5.5)将水相调节至pH<2，加入20ml二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(5.10)萃取两次，收集合并有机相萃取液。
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