硫化物酸化吹气装置的功能性核查方法主要包括以下方面:

外观检查:

完整性检查:查看装置的各个部件是否齐全,如反应瓶、吸收管、氮气吹管、温控仪、升降装置等,确保没有缺失或损坏的部件。

连接部位检查:检查各部件之间的连接是否紧密,管道连接部位是否有松动、漏气的情况,连接处的密封件是否完好。

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温度控制功能核查:

设定温度准确性:设置不同的温度值,例如常用的硫化物测定所需的温度(一般在一定温度范围内,如 30℃ - 60℃等,具体根据实验要求而定),等待装置温度稳定后,使用经过校准的温度计测量实际温度,检查设定温度与实际温度的差值是否在允许的误差范围内(通常误差范围在 ±1℃或更小)。

温度稳定性:在装置达到设定温度后,持续观察温度显示值的变化情况,在一段时间内(如 30 分钟或 1 小时),温度波动应保持在较小范围内,以确保温度控制的稳定性,满足实验对温度条件的要求。

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气体流量控制功能核查:

流量调节准确性:将气体流量调节阀分别调节到不同的流量值,使用气体流量计(精度应满足测量要求)测量实际的气体流量,检查设定流量与实际流量的偏差是否在允许范围内。例如,若设定流量为 100 mL/min,实际测量流量应在 95 - 105 mL/min 之间(具体允许误差范围需根据装置的技术规格和实验要求确定)。

流量稳定性:在某一固定的流量设定值下,观察气体流量计的读数在一段时间内的变化情况,流量应保持相对稳定,波动较小,以保证实验过程中气体流量的均匀性和稳定性。

气密性检查:

静态气密性检查:关闭气源,将装置的所有气体进出口密封,使装置内部形成封闭空间。然后,等待一段时间(如 15 - 30 分钟),观察装置内的气压变化情况。如果气压保持稳定,说明装置的静态气密性良好;如果气压有明显下降,则存在漏气点,需要检查各连接部位、管道、阀门等,找出漏气的位置并进行修复。

动态气密性检查:在装置正常运行状态下,通入一定压力的氮气(按照实验要求的压力,如 0.1 - 0.3 MPa),检查各连接部位、反应瓶、吸收管等是否有气体泄漏现象。可以使用肥皂水或专用的气密性检测液涂抹在连接部位,观察是否有气泡产生,以判断是否存在漏气情况。

样品处理效果检查:

回收率试验:准备已知硫化物含量的标准样品,按照装置的操作流程进行酸化吹气处理,然后采用合适的分析方法(如亚甲基蓝分光光度法等)测定处理后样品中的硫化物含量。计算回收率,回收率应在一定的范围内(如 90% - 110%),以表明装置对硫化物的提取和处理效果良好。

平行性试验:取多份相同的样品,在相同的实验条件下使用该装置进行处理和分析,比较各份样品的测定结果的一致性。如果测定结果的相对标准偏差较小(一般要求相对标准偏差不超过 5% - 10%),说明装置的样品处理效果具有较好的平行性,能够保证实验结果的可靠性。

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控制系统功能检查:

操作面板功能:检查装置的操作面板上的按钮、开关、显示屏等是否正常工作。按下不同的按钮,观察装置是否能够按照预期的功能进行响应,如温度设定、升降控制、气体流量调节等功能是否能够正常实现。

定时功能:如果装置具有定时功能,设置不同的时间参数,检查装置是否能够在设定的时间内准确地完成相应的操作,并且定时结束后是否能够自动停止或发出提示信号。