食品安全日益提上国家日程,其中二氧化硫残留检测需求越来越普遍。去年二氧化硫国家标准又进行了修订,检测方法和要求比过去也有了新的提高。且这一指标检测需求均存在于人们的日常食品和药品中。比如:人参、枸杞、三七、红枣等中草药,食糖、话梅、木耳、葡萄酒等食品。这充分说明社会对食药二氧化硫检测有极大的需求量,检测精度的需求也在逐步提高。
二氧化硫检测指标纳入食药检测时间不长,由于二氧化硫气体的特殊性带来的检测难度大,所以技术的滞后、相对检测时间长、数据误差大等因素,检测指标的权威性不强。尤其是药的原材料,既不能清洗更不能浸泡,二氧化硫对人们的伤害也不能避免。由于食药成分复杂,有些食品本身含有挥发性气体,按现有标准有些样品就会出现错误的结果。
1、食品标准和药典均提出:蒸馏是“微沸”态下蒸馏90分钟。在实际的操作中由于通了氮气后也会看到液面波动似“微沸”态,这就会引起实验室误判概率,即温度没有达到“微沸”状态下蒸馏,二氧化硫很难被蒸馏出来,而使得数据差异很大。
2、食品国标(讨论稿)通氮气时1-2L/分钟,药典是200ml/分钟。通氮气的作用就是把二氧化硫推送到冷凝管内,把水蒸气冷凝后返回到试管内、二氧化硫气体再送入到三角瓶被双氧水吸收,实现水气分离。氮气量太小,推动二氧化硫推力就小,使得二氧化硫不能充分被吸收。氮气太大;氮气大就推送力过大,蒸馏水冷凝效果差,使得过量的蒸馏水来不及冷却而滴入吸收液(微沸的目的就是少产生蒸馏水,防止滴入吸收液)。另一方面在蒸馏过程中,氮气进入到吸收液内会有大量的气泡产生,实验中我们放置的样品,消耗标准碱体积在2-5ml范围,这样的样品通过计算二氧化硫气体体积在1ml级(通过含量公式和密度可以计算)。按药典的200ml/分钟氮气量,蒸馏90分钟所用的氮气量与二氧化硫气体比为:90*200:1=18000:1。从这里看出极少的二氧化硫气体有可能被氮气裹挟着没法被吸收液吸收,而溢出液面。这就说明氮气量太大,二氧化硫脱离液面的概率就越大。
3、蒸馏90-120分钟的目的是为了尽可能把二氧化硫被蒸馏出来并被吸收。蒸馏时间越长,理论上二氧化硫被吸收概率加大,但蒸馏水被滴入三角瓶的概率也增大。此时的蒸馏水含有二氧化硫、也有可能含有盐酸的胶囊微粒被氮气推向三角瓶,此时蒸馏液的盐酸浓度是标准碱浓度的几十倍(0.3mol/L比0.01mol/L)。提高冷凝效果是尽可能把水蒸气(包括盐酸胶囊)与二氧化硫分离的有效手段,可以减少蒸馏水滴入三角瓶。
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