GB 5009.168-2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定；标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定。

本标准中水解-提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定；酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定；乙酰氯-甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂肪酸含量测定。
2.1 水解-提取法：加入内标物的试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。

动植物油脂试样不经脂肪提取，加入内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。

酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂)：将油脂溶解在异辛烷中，加入内标物后，加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，以避免甲酯皂化。

那艾仪器 智能冷凝回流提取装置

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脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化
在脂肪提取物中加入2%氢氧化钠甲醇溶液8mL，连接回流冷凝器，80℃±1℃水浴上回流，直至油滴消失。从回流冷凝器上端加入7mL15%三氟化硼甲醇溶液，在80 ℃±1 ℃水浴中继续回流2min。用少量水冲洗回流冷凝器。停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温。

准确加入10mL~30mL正庚烷，振摇2min，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层。吸取上层正庚烷提取溶液大约5mL，至25mL试管中，加入大约3g~5g无水硫酸钠，振摇1min，静置5min，吸取上层溶液到进样瓶中待测定。