GB/T 22808-2021本标准规定了皮革、毛皮中五氯苯酚及其盐和酯含量的测定方法。
测定原理首先,将试样用水蒸气蒸馏,然后将五氯苯酚(PCP)用乙酸酐乙酰化,再将五氯苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用带有电子捕获检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD)的气相色谐对五氯苯酚乙酸酯进行分析。外标法定量,同时用内标物校准
需要用到是设备，装置
5.1气相色谱仪,带电子捕获检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD).
5.2 分析天平,精确至0.1mg。
5.3全自动水蒸气蒸馏装置LY-SZL6A。
设备主要参数：
支样品可同时进行蒸馏实验
水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸
7英寸大液晶触摸屏控制，6支单独控制系统
6个数显控温，控温精度高
采用高纯铝模块加热，升温速度快
内置制冷压缩机，无需外置冷水机，噪音小
有过压过流漏电保护系统，稳定性高，提高了使用寿命
自带蒸汽发生器，出蒸汽速度快，且蒸汽速率可调
5.4 振器。
5.5容量瓶:50 mL,500 mL。
5.6锥形瓶,100 mL,
5.7分液漏斗,250mL,或其他能分离有机相和水相的合适容器,能密封并剧烈振荡。
5.8单标移液管,刻度移液管,合适的自动移液器。
5.9带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3,直径125 mm
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
4.1五氯苯酚(PCP)溶液
以五氯苯酚的含量表示的浓度可以包括五氯苯酚及其盐和酯。
4.1.1五氯苯酚标准溶液,100 μg/mL,用五氯苯酚标准品和丙酮配制。
4.1.2五氯苯酚乙酸酯标准储备溶液,10μg/mL,用五氯苯酚乙酸酯标准品和正已烷配制。
4.1.3五氯苯酚乙酸酯标准溶液,0.04mg/L,用正己烷配制(相当于每升溶液中含0.0346 mg五氯
苯酚)。
4.2四氯邻甲氧基苯酚(TCG)标准溶液(tetrachloro-O-methoxyphcnol),100 μg/mL,用四氯邻甲氧基
苯酚标准品和丙酮配制,内标物,熔点118℃~119℃.
4.3硫酸,1 mol/L.
4.4正己烷,残留分析用。
4.5碳酸钾,K₂CO,.
4.6乙酸酐,CH6O」.
4.7无水硫酸钠。
4.8三乙胺。
6试样制备
6.1取样
6.1.1标准部位取样起
)皮革:按D706的规定进行。
b)毛皮:按BT1267的规定进行。
6.1.2非标准部位取样
采用随机取样好式，样品应具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况。
6.2试样的制备
6.2.1 皮革:按B/T|2716的规定进行!一一一一
6.2.2 毛皮:按QBT1272的规定进行,剪切过程中应避免损伤毛被,保持毛被完好。
6.2.3尽可能于净地除去样品上而的胶水、附着物,将试样混匀,装入清洁的试样瓶内待测。
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