摘要:涂料作为一种重要的材料,其热性能对其使用性能具有重要影响,尤其是玻璃化转变温度(Tg),它是衡量涂料热稳定性的重要参数之一。本文通过差示扫描量热法(DSC)测试涂料样品的Tg,并对测试结果进行解析,以期为涂料的研发和应用提供理论参考。

一、引言

玻璃化转变温度(Tg)是聚合物从玻璃态转变为橡胶态的温度,是涂料材料的一个关键热力学参数。涂料的Tg决定了其在不同温度下的力学性能和使用场合。通过测定涂料的Tg,可以了解其耐热性、柔韧性等性质,对涂料的配方优化及应用具有重要意义。差示扫描量热法(DSC)作为一种常用的热分析方法,能够精确测定材料的Tg等热物性参数。

二、实验部分

上海和晟 HS-DSC-101A 差示扫描量热仪
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上海和晟 HS-DSC-101A 差示扫描量热仪

三、 测试条件

1. 平衡温度 15.00℃

2. 10.00℃/min 速率升温至 110.00℃

3. 恒温 1.00min

4. 10.00℃/min 速率降温至 15.00℃

5. 平衡温度 15.00℃

6. 恒温 3.00min

7. 10.00℃/min 速率升温至 250.00℃ (Tg1)

8. 10.00℃/min 速率降温至 15.00℃

9. 平衡温度 15.00℃

10. 恒温 3.00min

11. 10.00℃/min 速率升温至 150.00℃ (Tg2)

四、结果与讨论

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根据DSC测试得到的涂料热性能曲线(见图),我们可以清晰地观察到涂料的玻璃化转变过程。在图中,Tg的起点、终点及峰值均清晰可见。具体分析如下:

1.固化行为分析
117.7℃附近的DSC吸热峰对应涂料的固化反应。此温度下,涂料中化学组分发生交联形成高分子网络结构,产生一个明显的固化峰,峰值温度为117.7℃,固化焓为43.2173 J/g。固化过程使得涂料硬化成膜,赋予其较高的强度和化学稳定性。固化反应的峰值温度和焓值可以用来优化涂料的配方,从而提高固化效率和最终涂层的性能。

2.固化后的玻璃化转变温度(Tg2)

在固化反应完成后,涂料样品的玻璃化转变温度(Tg)发生了变化。在第二次升温过程中,测得固化后的玻璃化转变温度(Tg2)约为150.00℃。Tg2的升高表明,经过固化后涂料的交联密度提高,分子链的运动受到更多限制,导致玻璃化转变温度上升。Tg2是评估固化后涂料热性能的重要指标,表明该涂料在较高温度下依然能保持良好的力学性能和热稳定性。

五、结论

通过DSC测试和分析,本文得出了某涂料的玻璃化转变温度(Tg)为49.68℃,并确定了涂料在高于54.54℃时发生的相变过程及其热稳定性分析。这些结果为涂料的配方设计和实际应用提供了重要的参考信息。在实际使用中,了解Tg及热稳定性对于选择适合的涂料工作温度范围至关重要。

六、参考文献

1.ASTM E1356-08(2014)通过差示扫描量热法确定玻璃化转变温度的标准测试方法。

2. GBT_27816-2011_色漆和清漆用漆基_玻璃化转变温度的测定。

3. GB/T 19466.2塑料 差示扫描量热法(DSC) 第2部分:玻璃化转变温度的测定